液质联用仪 液质ab操作规程

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1、液质联用仪液质AB4500操作规程导读:就爱阅读网友为您分享以下“液质AB4500操作规程”资讯,希望对您有所帮助,感谢您对92to.com的支持!一、开关机AA、开机1.打开UPS电源,打开氮气发生器(气瓶),确认Curtaingas的输入压力为0.4MPa,gas1/2为0.7MPa,exhuast为0.4MPa。2.打开机械泵电源开关(5500系列直接打开质谱主机电源,仪器自动启动机械泵)3.等机械泵工作至少30min5.打开质谱主机电源开关6.过夜抽真空BB、关机1.12停止输液:关停针泵或液

2、相泵,或断开输液管线(一般质谱主机Standby后液相系统也自动待机,输液泵自动关停,但建议操作人员再次确认,必须保证没有任何液体再泵入质谱)2.使仪器待机,并灭活配置2.关闭质谱仪主机电源开关(5500系列只需按下电源开关旁的VENT按键排放真空)3.机械泵继续工作至少30min4.关闭机械泵上的电源开关(5500系列会自动关停机械泵,待机械泵停止后即可关闭5500系列主机上的电源开关)5.关闭气体发生器或气瓶二.仪器校准与调谐本节包括如何在Analyst软件中进行手动质量校准,一般仪器在开关机后才

3、需要做调谐或每个季度例行调谐。11、打开analyst软件,双击HardwareConfigure,在硬件配置HardwareConfigure菜单下单击massSpecOnly(只连质谱机),单击Activeprofile激活仪器。硬件配置表中massSpecOnly出现绿勾后,表示质谱仪主机与计算机通讯正常,关闭HardwareConfigurationEditor。3、双击左边工具菜单NavigationBar中的ManualTuning,打开一个空白质谱参数设12置及运行窗口,进入手动调谐模式

4、:4、在project工具条中选择installation--开头的项目文件夹5、点击Fileopen6、选择AcquisitionMethod打开四极杆校准方法文件列表(如:Q1PosPPG.dam,Q1NegPPG.dam,Q3PosPPG.dam,Q3NegPPG.dam方法文件,文件名有可能不同)。根据要校准的目标(Q1正离子、Q1负离子、Q3正离子、Q3负离子)选择相应的方法打开。7、该方法会出现在质谱参数设置及运行窗口:8、用针泵进质量校准溶液,调离子源喷雾针位置到5mm处。对于不同仪器、

5、测定极性,要用不同的PPG校准溶液,针泵流速10ul/min9、采集PPG12标准品质谱数据:在质谱参数设置及运行窗口中点击Start,数据采集时在窗口下部出现两个实时数据图:左边TIC(总离子流图),右边质谱图。待采集完成后,点击resolution,再点击advanced,弹出分辨率窗口,再在右边质谱图中按鼠标右键出现一菜单,选菜单中Openfile:10、单击其中任一个PPG质谱峰的图(此图边框变蓝),然后在在工具条下点击Calibratefromspectrum按钮()11、在出现的MassC

6、alibrationOptions窗口中,从Standard下拉菜单选择合适的标准品类型:PPGsPos(正离子)或PPGsNeg(负离子);然后点击12、仪器校准结果图中有三栏:上栏显示此次校准与理论值的质量偏差(massshift),中栏显示所有PPG校准峰的半峰宽(分辨率),下栏显示此次校准与上次校准所有PPG校准点峰强度12变化的百分比。AA、手动调整分辨率目标是让每个数据点都应该落在两条虚线之间,如果某些PPG峰宽超出分辨率范围,应进行手动调整。调整Offset值会影响分辨率,以中心实线为基

7、准,半峰宽偏大的调大offset值(考虑正负),半峰宽偏小的调小offset值(考虑正负),对Offset值调整幅度为每次0.003,改变offset值以后按Apply钮。关闭当前其他窗口回到采集窗口,重新点击start采集数据(在开始采数据时按Yes确认要保存这些修改),重复9-12步直到所有点的分辨率合乎分辨率范围。B、质量校正当offset值设定合适,所有PPG离子的分辨率在俩虚线范围内后,进行最后的质量校准。再采集一次PPG数据(重复9到11步);在MassCalibrationReport按

8、Updatemasscalibration按钮进行更新,软件系统会提示是否用新的校准曲线替换已存在的校准曲线,当出现提示时,回答“YES”三.化合物参数12优化本节描述如何用针泵连续进样(10ul/min),在ManualTuning窗口下优化化合物参数。11、找母离子:Q1MS全扫描A、选择你的project;双击NavigationBar下的Manual--Tuning;从ScanType下拉菜单中选择:Q1Scan(Q1);选择极性:Positiv

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