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《液质联用仪 AB 4500 usertrainingppt课件.ppt》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、4500用户培训用液相或注射泵将样品注入质谱.1.样品注入样品在离子源内电离,带电离子在接口内进行去溶剂,聚集,冷却进入质量分析器2.离子化四极杆用于传输离子或选择母离子和子离子,.离子通过聚焦和传输进入下一组四极杆3.质量分析器—四极杆检测器记录离子的信号.然后将信号传输到电脑绘制成色谱图.4.离子检测和数据分析Q0Q1Q3DFCEMORSKEXITQ2(LINAC)系统组成5.真空系统样品注入方式连续注射样品放在注射器中或静态的针内用注射泵或电场引力,样品流连续并恒定地流入离子源喷口通常用于安
2、装时调谐,质量校正和标准样品质谱方法的优化流动注射分析用手动进样器和液相泵,注入样品,由流动相带入离子源喷口通常安装5ul的定量环液质联用用液相的泵,流速从nL/min到mL/min样品可能是纯品或者是混合物流动相带着样品经过色谱柱分离后进入质谱的离子源TurboVtm离子源辅助气加热头TISorAPCI离子探头液体进入口垂直精密调节旋钮水平精密调节旋钮两通或三通离子源排气口喷雾针出口APCI电晕针TurboVTM离子源TurboV离子探头在使用时调节喷雾针出套管1-3mm电喷雾-TurboIon
3、Spray从进样口进来的样品液体被雾化气吹成雾滴,加于喷嘴上的高压电使雾滴带电,带电雾滴去溶剂后生成样品离子。辅助加热气(GS2)可加快去溶剂的速度,可用于比较大的液体流量。APCI三步离子化的过程:电晕针放电使离子源内的N2或O2带电N2或O2转移电荷到气态溶剂分子上带电的气态溶剂分子转移电荷到气态样品上大气压化学电离源(APCI)又叫:加热雾化源HeatedNebulizerTurboVTM离子源的APCIAPI3200,4000,5000和4500的离子源体是TIS和APCI共用的,TIS
4、和APCI的互换不用工具,只用手就可以完成.放电针位置调节钮,单手操作即可放电针一直在离子源体内InterfaceAPI40004500OrificeQjetOrifice和QJet四极杆的工作原理不稳定的离子稳定的离子离子源检测器直流和交流控制电信号在四极杆上加有三种电压RF–固定频率的交流电(1MHzonAPI2000;816KhzonAPI4000;1.2288MhzonAPI5000)FilteringDC(FDC)–在每组杆之间的电压差.用于选择离子决定分辨率.RodOffsetVolt
5、age(ROV)–低的直流电定义了离子轴向飞行的动力.“RFOnly”的意义:没有FDC;只有RF,&RodOffset只是传输离子,没有分辨率四极杆的工作原理180°phaseshift电信号180度相移=ions离子簇1.离子簇被吸引到“B”极.2.RF电压极性反转,所有的离子簇被吸引到‘A’极.3.RF电压极性反转,所有的离子簇被吸引到‘B’极.4.RF电压极性反转,所有的离子簇被吸引到‘A’极..BABARFRFRFRF180°phaseshift电信号180度相移180°phaseshi
6、ft电信号180度相移EndView后视图BABA四极杆工作原理之RFONLYABBARFonly-Arods&Brodsare180outofphase只加交流信号---A杆与B杆信号强度相同,相位差180度*Q0,Q2,ST,ST2,ST3一直工作于RFonly.*选用Q1单级工作时Q3工作于RFonly*选用Q3单级工作时Q1工作于RFonlyABBAToDetector去检测器AABB离子簇在离子通道的运动模式A极和B极上的RF交流电压及ROV直流偏置电压使离子簇以螺旋运动的方式前进RF
7、only-Arods&Brodsare180outofphase只加交流信号---A杆与B杆上加的电压强度相同,相位差180度四极杆的工作原理RF+DC四极杆原理之FDC四极杆工作原理之ROV(IE)离子能量(IE)影响分辨率和峰形降低IE=分辨率变好,灵敏度降低提高IE=分辨率变差,灵敏度提高Q1离子能量=n(Q0-RO1);n—电荷数Q1IE1=Q0-RO1=0.5-2eVQ3离子能量=n(RO2-RO3);n—电荷数Q3IE3=RO2-RO3=(1-6eV)Q1的离子能量(IE1)IE=0.
8、5V分辨率好而灵敏度差IE=2.0V分辨率差而灵敏度好.分辨率的定义FWHH:半峰高处的峰宽AB分辨率的定义Unit=0.7(±0.1amuFWHH)High=0.5(±0.1amuFWHH)Low=~1.1(±0.1amuFWHH)Open=3-5amu在调节完分辨率后需要做质量校正四极杆原理之灵敏度和分辨率灵敏度和分辨率是相互影响,相互制约的.分辨率差则灵敏度高分辨率好则灵敏度低Low低分辩,半峰宽:1.5-2amuUnit单位分辩,半峰宽:0.7amuHigh高分辩,半峰宽: