液质联用经验总结.doc

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1、液质联用经验总结一1.酸性物质适合做负离子检测，所以流动相中偏碱较合适，促使其解离碱性物质适合做正离子检测，流动相中适当的加入酸，促使其形成正离子中性物质，流动相中适当加一些醋酸钠（或者醋酸铵），可形成加钠的正离子或者加铵的正离子加醋酸铵应该也可以啦，可以促进生成加铵的正离子2.糖苷类的物质在做FAB和esi（＋）时，[M+Na]峰往往比[M+H]峰要强，此为经验，原因只是推测可能和天然产物的提取过程有关；盐类化合物如盐酸盐、硫酸盐在质谱中酸的部分一般不会出现；二羧酸盐（esi负离子模式）除了分子离子峰外，会出现连续掉44的两个峰，为失去羧酸根的离子，这三个峰非常特征，但是会受锥孔电压的影响，

2、调低电压谱图会更漂亮。3.胺类物质做esi质谱时要注意进样量要少，因为很容易离子化，不易冲洗干净，会影响后面样品的测定。像三乙胺在液质联用时不能用于调节流动相pH值。若不慎引入三乙胺，在正离子检测时总会出现很强的102峰（三乙胺的[M+H]）.4.1)质谱用水一般用娃哈哈纯净水之类的就很好了2.)质谱用甲醇和乙腈，我换用了很多个品牌，发现Merck的还是稍微好一些。3.)Finnigan用的氮气不一定要用到液氮瓶，用普通的钢瓶气就可以了，可能还省钱些。4).建议大家买一个好一点的手电筒和一个放大镜，手电筒用来看源里面，放大镜看你割的毛细管平整5。质谱的基线其实跟液相的紫外检测器和荧光检测器一样

3、，基线高的原因不外乎内部和外部的原因。1）。你选择的流动相在质谱的响应比较高，比如水相比较多的时候，噪音比较大些；还有如果盐含量比较大的时候，噪音更大些。2）。检测器的灵敏度越高的时候，噪音应该越高。如果质谱的污染比较严重时，基线肯定比较高。比如离子阱检测器，用得久了，阱中的离子就会增多，一方面降低了质谱的灵敏度，另一方面增加了基线噪音。3）。质谱的基线很多时候还跟你选择的离子宽度有关。比如你作选择离子扫描的时候，基线就低些。你作选择反应扫描的时候，离子宽度不要选得太宽，太宽噪音就高些。4）。多级质谱一般做二级或三级质谱，基线噪音就低很多。6．质谱夜经验夜纸页纸用与维护经验交液流做样前－检查氮

4、气，流动相，质谱仪的真空度，毛细管温度，…1）最好不用直接进样（容易污染离子源）！2）做联用时最好分流（a可以使用常规柱，b缩短分析时间，c延长质量分析器寿命）3）最好使用在线切换阀，降前每个样品的前后1－2分钟的流动相切入废液（避免样品中的盐进入质谱，做Sequence时可以把平衡柱子的流动相切入废液）4）开始联用前，直接运行质谱数分钟，可以先将温度（毛细管温度和离子源温度（APCI））加热到预设定值（如果是APCI源还可以避免将烧掉heater，很贵的，我烧掉过一个）5）待机时将切换阀置于waste，避免刚开液相时将流动相打入离子源，6）关机前毛细管的温度先降下来，稳定一段时间后再关闭电源

5、，避免风扇停止转动后毛细管外围的热量向里扩散，容易引起内部线路及电子元器件老化加速，7）每天清理毛细管口外部，擦洗干净，每次停机时注意清洗Skimmer，用无尘擦拭纸，kimberly那种，8）如果用的是钢瓶而且天天做样的话，将两个钢瓶并联，当然，一月不做一次的话就算了，9）做定量时注意离子源喷针的具体位置，否则标准曲线就不能用了，10）不要不经过柱子分离进行定量分析，结果不可靠（竞争性抑制目标分子离子化）11）如果是负离子检测的话，可以相流动相中加入少量异丙醇，12）不要使用不挥发性盐，如果使用挥发性盐，但浓度不要超过20mmol/l13）需要使用酸的情况下可以用甲酸，乙酸，三氟乙酸可以用，

6、但能用甲酸或乙酸时就别用TFA7．理论上液质联用禁止使用任何不挥发性的缓冲盐，如果需要尽量使用诸如乙酸氨等挥发性盐，浓度不要超过20mmol/l.对于不挥发性的缓冲盐，如果你的仪器有吹扫捕集的话也可使用，但一定要小心。万不得已也不要用，首先有不挥发盐是得不到好的离子流的，其次盐留在质谱中很难除掉，除非停机清洗，不然一直会影响其他样品的分析。可以找质谱友好的条件来做液质联机，例如色谱条件为20mM磷酸盐的水/乙腈流动相，做液质联机的时候就可以用醋酸铵代替，然后用醋酸调节pH值与磷酸盐的一致即可。除了难挥发的盐，三乙胺、表面活性剂、还有高浓度（>0.5%）的TFA，都对质谱不好，液质联用的流动相中

7、应该避免。三乙胺的分子量为101经验总结二（质量定量分析经验）1要用目标离子的碎片定量，特征性强，排除干扰；2在定量分析的方法设置上，尽可能提高扫描速率，提高准确率和重复性（可以通过a减小扫描质量数的范围来提高目标峰的扫描次数，或将一个样品全部分析时间断分成n个segments，对目标离子单独设置扫描模式）；3一定要通过色谱柱分离后定量分析，避免竞争性离子的存在影响目标离子的离子化效率；如果目标分