黄连质量标准.doc

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1、PAX质量管理体系文件文件名称黄连质量标准第页/共页6/6文件编号TS.BZ-版本号/修改码V2.0起草部门质量部起草人签字起草日期年月日审核部门质量部审核人签字审核日期年月日技术部年月日批准部门质量部批准人签字批准日期年月日生效日期2016年04月08日颁发部门质量部颁发日期2016年04月01日分发部门质量部生产部技术部设备部物控部销售部综合部财务部（份数）目的制定黄连质量标准，使之在购入、验收、使用、储存、放行过程中标准化、规范化，确保购入、验收、使用、储存、放行全过程有法可依。适用范围适用于黄连的购入、验收、使用、储存、放行。责任物控部、质量部、生产部。内容

2、【物料名称】黄连汉语拼音Huanglian英语名称COPTIDISRHIZOMA【物料编码】310【编制依据】《中国药典》2015年版（一部）P303【性状】味连多集聚成簇，常弯曲，形如鸡爪，单支根茎长3～6cm,直径0.3～0.8cm。表面灰黄色或黄褐色，粗糙，有不规则的结节状隆起、须根及须根残基，有的节间表面平滑如茎秆，习称“过桥”PAX质量管理体系文件文件名称黄连质量标准第页/共页6/6文件编号TS.BZ-版本号/修改码V2.0。上部多残留褐色鳞叶，顶端常留有残余的茎或叶柄。质硬，断面不整齐，皮部橙红色或暗棕色，木部鲜黄色或橙黄色，呈放射状排列，髓部有的中空。

3、气微，味极苦。雅连多为单支，略呈圆柱形，微弯曲，长4～8cm，直径0.5～1cm。“过桥”较长。顶端有少许残茎。云连弯曲呈钩状，多为单支，较细小。【鉴别】（1）本品横切面：味连木栓层为数列细胞，其外表有皮，常脱落。皮层较宽，石细胞单个或成群散在。中柱鞘纤维成束或伴有少数石细胞，均显黄色。维管束外韧型，环列。木质部黄色，均木化，木纤维较发达。髓部均为薄壁细胞，无石细胞。雅连髓部有石细胞。云连皮层、中柱鞘及髓部均无石细胞。（2）取本品粉末0.25g,加甲醇25ml,超声处理30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小

4、檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2015版四部通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺（3:3.5:1:1.5:0.5:1）为展开剂，置用浓氨试液预饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显4个以上相同的颜色荧光斑点；对照品色谱相应的位置上，显相同颜色荧光斑点。【检查】水分不得过14.0%（中国药典2015版四部通则0832第二法）。总灰分不得过5.0%（中国

5、药典2015版四部通则2302）【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2015版四部通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于15.0%。【含量测定】味连照高效液相色谱法（中国药典2015版四部通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/l磷酸二氢钾溶液（50:50）（每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节PH值为4.0）为流动相；检测波长为345nm.理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。PAX质量管理体系文件文件名称黄连质量标准第页/共页6/6文件编号TS.BZ-版本号/

6、修改码V2.0对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含90.5μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过二号筛）约0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸（100:1）的混合溶液50ml,密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪，测定，以盐酸小檗碱对照品的峰面积为对照，分别计算小檗碱，表小檗碱，

7、黄连碱和巴马汀的含量，用待测成分色谱峰与盐酸小檗碱色谱峰的相对保留时间确定。表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的峰位，其相对保留时间应在规定值的±5%范围内，即得。相对保留时间见下表：待测成分（峰）相对保留时间表小檗碱0.71黄连0.78巴马汀0.91小檗碱1.00本品按干燥品计算，以盐酸小檗碱计，含小檗碱（C20H17NO4）不得少于5.5%，表小檗碱（C20H17NO4）不得少于0.80%，黄连碱（C19H13NO4）不得少于1.6%，巴马汀（C21H21NO4）不得少于1.5%。雅连按干燥品计算，以盐酸小檗碱(C20H18C1N04)计，含小檗碱(C20H1