悬浮进样-石墨炉原子吸收光谱法直接测定化妆品中的铅含量.pdf

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1、悬浮进样一石墨炉原子吸收光谱法直接测定化妆品中的铅含量豆德秋(广东省肇庆市端州区大冲水基第五地质大队实验室，广东肇庆526000)摘要：根据相关规定，化妆品中铅含量一般≤40mg／kg，但实际化妆品中的铅含量远>40mg／kg，严重危害到使用者的神经系统、骨骼造血功能、消化系统和生殖系统等，同时也对妊娠和儿童发育产生巨大危害，所以要提高对化妆品铅含量的检测准确度。关键词：悬浮进样一石墨炉；原子吸收光谱法；化妆品；铅含量化妆品虽然能够满足人们对美的装点需求，但是近年来化妆品的质量问题投诉比重已经超过总化妆品投诉量的50％，尤其是重金属超标质量安

2、全问题，其中最为典型的便是铅。所以本文详细分析了悬浮进样一石墨炉原子吸收光谱法直接测定化妆品中的铅含量。1原理石墨炉原子吸收光谱法简称GFAAs，是目前比较常用的铅含量测定方法，此外铅含量的测定方法还包括电感耦合一离子体发射光谱法(IcP—AES)和电感耦合一离子体质谱法(IcP—Ms)等，这些方法进行样品消解时都采用微波或湿法消解方法，其处理方法及操作方法都一样很多繁琐，同时还容易损失和污染目标元素，更不能直接用于化妆品铅含量测定”1。经过对多少项研究结果及文献显示，悬浮进样一GFAAs可以直接用于食品铅含量的测定，所以本文借鉴该成功事例，

3、结合实验方法，对悬浮进样一石墨炉原子吸收光谱法直接测定化妆品中的铅含量，进行详细研究和分析，希望能够解决以往测定方法中出现的不足。2实验部分2．1仪器和主要试剂2．1．1实验仪器AA800石墨炉原子吸收光谱仪器材，该器材的工作条件见表1。表1AA800石墨炉原子吸收光谱仪的工作条件参数条件参数条件波的长度282．98nm信号的测量峰的面积狭缝的宽度O．69nm测量的方式AA—BG灯的电流10mA积分的时间42．1．2主要试剂①标准为1000m∥L铅储备液：从国家标准物质研究中心购买。②标准30班的铅工作液：是在铅标准储备液中加入硝酸液(O．2

4、％)、曲拉通X—100液(0．1％)和超纯水(99．79)混合而成。③基体改进剂：在硝酸钯(109几)溶液中放入硝酸(O．2％)和曲拉通X一100(0．1％)，将其稀释成l∥L标准的硝酸钯溶液，以实现基体改进剂的配置。2．2样品前的处理工作①称取含量为o．1～1．Og的化妆品样品，并将其放入由聚乙烯材料制作而成的塑料瓶中(50mL)；②在放有化妆品样品的瓶中放入硝酸(0．2％)和曲拉通x一100(O．1％)，使化妆品样品混合液被稀释到25～50mL；③稀释稳定后，稀释的混合液进行用力摇匀，然后等待化妆品铅含量测定，并将空白溶液及时处理掉。3结

5、果与讨论3．1样品消解本实验选择直接进样，不但最大限度的降低了消解时间(只需要10min)，实现工作效率的提高，还大幅度降低了金属元素的污染程度，污染度几乎为零，更降低了前处理中的损失。3．2悬浮试剂常用的悬浮试剂包括琼脂、丙三醇和曲拉通x一100等，但本文选择了曲拉通x一100，因为该试剂对所有化妆品都具有很好的分散和悬浮作用。3．3基体改进剂本实验的基体改进剂选择了硝酸钯，该改进剂能够与铅发生化学反应，形成毒素较小的铅钯金属互化物，因此具有很高的稳定性，不但有效实现了灰化温度的提高，还实现了灰化的时间，进而实现有机物、无机盐杂质的完全去除

6、，使铅含量的测定结果准确度提高。3．4灰化温度和原子化温度一般灰化温度与原子化灰温度分别为450℃和1300℃，其杂质去除效果不佳，所以本实验将基体改进剂加入杂质去除系统中，使灰化及原子温度分别提高到600℃和1800℃，大大提高了化妆品杂质的去除效率，同时还增加了一步干燥程序(灰化温度为450℃)，能够有效干燥压缩空气，使悬浮进样一GFAAS能够一次性高校消除50个样品产生的碳残留，使检测的稳定性得到了长期有效的保障。3．5化妆品标准物质和方法精密度的检验为验证悬浮进样一石墨炉原子吸收光谱法的铅含量测定时效性，本文以国家标准物质GBw(E)

7、090028(霜铅)、GBw(E)090027(粉铅)作为测定对象，以检验该方法的精密度，测定的结果见表2。表2法精密度检验结果标准值精密度标准物质该测定法的分次测定值(mg／kg)(mg／kg)(％)GBW(E)090028(霜32．1±2．531．131．831．230．131．931．22．O铅)GBW(E)090027(粉17．1±2．316．816．616．216．316．816．51．4铅)通过对上面两种化妆品的测定，其测试值都标准值范围内，精密度(RSD)在1．4％～2．0％之间，足以证实该测定方法具有较高的时效性。4结语综上所

8、述，采用悬浮进样一石墨炉原子吸收光谱法直接测量化妆品中的铅含量，不但有效解决了化妆品中铅含量检测的难点问题，还有效实现了铅含量检测结果准确性和检测效率的提高，更有效