悬浮进样-石墨炉原子吸收光谱法直接测定化妆品中的铅.pdf

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1、2013年8月岩矿测试Vo1．32．No．4August2013R0CKANDMINERALANALYSIS644～648文章编号：0254—5357(2013)04—064405悬浮进样一石墨炉原子吸收光谱法直接测定化妆品中的铅林立，姚继军。，杨仁康，孙继红(1．北京工业大学，北京100022；2．国家食品质量安全监督检验中心，北京100094；3．珀金埃尔默仪器(上海)有限公司，上海201203)摘要：化妆品样品中金属元素的分析一直存在着样品消解过程繁琐、易爆沸等问题，前处理过程不易控制，试剂消耗大，同时也易带入铅的空白污染；且现有化妆品中铅的含量远远低于国家标准规定的限量要

2、求(<40rag／kg)，火焰原子吸收光谱法无法准确检测。本文建立了悬浮进样一石墨炉原子吸收光谱仪直接测定化妆品中铅的方法。样品无需消解，采用0．2％硝酸和0．1％曲拉通X一100对样品进行悬浮后直接导入石墨炉原子吸收光谱仪进行测定。在Pb?石墨炉灰化过程中不使用常规的高纯氩气，而是使用具有氧化能力的干燥压缩空气，消除了单次分析超过50个样品时产生的碳残留，保证长期分析的稳定性；采用硝酸钯作为基体改进剂，钯能与铅形成铅钯金属互化物，非常稳定，显著提高了原子化温度；采用标准加入法消除基体干扰，保证分析数据的准确性。方法检出限为0．003mg／kg，加标回收率为91．6％～106．8

3、％，精密度为1．5％～2．1％(n=6)。该方法应用于分析国家标准物质GBW(E)090028(霜铅)和GBW(E)090027(粉铅)，铅的测定值与标准值吻合；与国家标准方法的测定结果进行比较，无显著性差异。本方法的检出限低，可以满足化妆品中痕量铅的检测需求。关键词：化妆品；铅；石墨炉原子吸收光谱法；曲拉通x一100；悬浮进样；标准加入法中图分类号：TQ658；0614．433；0657．31文献标识码：A化妆品给人们美的装点，受众群体大，但产品质《化妆品卫生规范》规定采用湿法消解一火焰量令人堪忧。近年来中国消费者对化妆品质量问题原子吸收分光光度法进行测定铅。该方法样品前处的投

4、诉占化妆品投诉总量的50％以上。关于化妆理时间长，且部分化妆品中含有TiO，等不易消解的品中重金属超标的质量安全问题也常见报道。铅是无机盐，在消解过程中易造成爆沸，一些样品还需要一种具有神经毒性的重金属，对人体神经系统、骨骼加入氢氟酸才能完全消解，前处理过程很繁琐也不造血功能、消化系统、男性生殖系统等均有危害，铅易控制，试剂消耗大，同时也易带入铅的空白污染。暴露对人体特别是妊娠和儿童发育的影响更大。虽然通过优化实验条件，火焰原子吸收分光光度法目前各国对于化妆品中铅含量的规定各不相同，中的检出限能够满足铅的限量要求(≤40mg／kg)，但国采用的标准与欧盟一致，2007年版《化妆品

5、卫生是现有化妆品中铅的含量远远低于40mg／kg的限规范》_2明确规定铅是化妆品的禁用成分，但考虑量。因此，要准确检测铅含量，对产品的安全性进行到存在杂质的问题，规定铅杂质含量须低于40更准确的评价就需要采用更高灵敏度的检测手段。mg／kg，这是衡量化妆品安全性的一个非常重要的石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)L3、电感耦指标合等离子体发射光谱法(ICP—AES)和电感耦合收稿日期：2013一O2—28；接受日期：2013—03—13基金项目：国家质检总局科技计划项目(2012QK013)作者简介：林立，高级工程师，从事化妆品分析检测工作。E-mail：linli77422@al

6、iyun．conl。·——644-——第4期林立，等：悬浮进样一石墨炉原子吸收光谱法直接测定化妆品中的铅第32卷等离子体质谱法(ICP—MS)。。常用于铅的测定，2结果与讨论样品采用微波消解或湿法消解，这些前处理方法操2．1样品前处理条件的选择作同样繁琐，在处理过程中也易产生目标元素的损2．1．1样品消解方法失或污染。已有文献报道了悬浮进样一GFAAS直炉内消解功能是GFAAS仪器能直接测定化妆接测定食品中的铅，本文借鉴该方法，采用含有品中金属元素的重要依据。利用样品在石墨管中干曲拉通X一100的硝酸溶液对膏霜类化妆品样品进燥、灰化、原子化等步骤达到消化、分离的效果，最终行分散和

7、悬浮进样，直接导入石墨炉原子吸收光谱获得分析结果。无需前处理中繁琐的消解过程，可仪进行测定，无需样品消解，以期解决现有方法的以直接测定化妆品样品。该方法检出限低，快速方不足。便、所需样品量少。本实验从消解时间、所用器皿、所用试剂三个方1实验部分面比较了直接进样和其他常规消解方法的优缺点1．1仪器和主要试剂(见表2)。时间上，直接进样所用相对时问最少，一AA800石墨炉原子吸收光谱仪(美国般只需要10rain左右，而其他消解方式通常需要PerkinElmer公司)，配有AS800自