超临界乙醇中联苯溶解度的实验研究.pdf

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1、第2期(总第165期)煤化工No．2(TotalNo．165)2013年4月CoalChemicalIndustryApr．2013超临界乙醇中联苯溶解度的实验研究何选明，吴梁森，陈康，潘叶，李维(武汉科技大学煤转化与新型炭材料湖北省重点实验室，湖北武汉430081)摘要在恒容高压反应釜中，以无水乙醇为溶剂，控制温度和压力，研究煤焦油洗油馏分中的联苯在超临界状态下的溶解度。通过气相色谱检测，分析萃取的余液，实验结果表明，在萃取温度为260℃、压力为9．7MPa时，联苯在超临界乙醇中的溶解度为0．01953g／mL，

2、达到最佳萃取分离比1．73。通过实验研究可知，温度与压力的变化对固体物质的超临界溶解度具有突出影响，尤其压力的影响更为显著。关键词联苯，超临界萃取，乙醇，溶解度，Gc分析文章编号：1005—9598(2013)一02—0023—03中图分类号：TQ523文献标识码：A联苯是两个独立苯环构成的多环芳香烃，属于极(简称Gc)检测萃余液，计算联苯溶解度。本方法易于性分子。联苯是煤焦油洗油的组分之一，含量不高，但操作，萃取分离效果比较明显，可为研究超临界溶剂具有极高的附加利用价值，广泛用于医药、燃料、液晶萃取煤焦油中组分提

3、供一定的方法参考和数据支持。材料等领域，还被广泛用作热载体[卜。随着煤焦油深加工技术的发展，司雷霆等口探讨了分离精制联苯1实验的工艺，并优化了工艺参数，还提出了可行的工艺路线。但目前对联苯进行超临界萃取研究还不多见。1．1样品通过超临界流体(SupercriticalFluid，简称溶质：联苯(纯度>98％)；溶剂：无水乙醇(分析纯)。SCF)萃取技术，将流体控制在超过临界温度和临界压1．2萃取装置与步骤力的条件下，从目标物中萃取成分；当恢复到常压和本实验采用容积为0．1L的CQF型间歇式高压常温时，溶解在超临界流

4、体中的成分即与超临界流体釜反应器，电炉加热，温度和压力分别由一个K型热分开[4-5]。超临界流体萃取兼有蒸发和溶液萃取两个电偶和压力表测量。反应温度和升温速率由控温仪控作用，具有传统分离技术不具有的优势；而且萃取效制，由于该装置只能检测压力，而乙醇又容易挥发，所率高，过程易于调节；分离工艺流程简单，对环境几乎以通过加入乙醇的量，控制乙醇与反应器容积比，来没有污染。间接调节反应压力。对于极性物质的超临界萃取，乙醇较c0。有更多的实验基本步骤：称取一定量的联苯置于反应器优势]：作为超临界溶剂，具有临界温度(243．4℃

5、)较中，加入适量的无水乙醇(50mL～80mL)，密封反应釜低、临界压力(6．38MPa)较低、临界密度较大的特点。后，启动电炉加热及搅拌开关，调节电压以15℃／min同时乙醇本身对于极性物质有较好的溶解性，所以将的升温速率升温。达到设定的温度(260℃～275℃)，乙醇应用于极性物质的超临界溶解萃取将会有良好恒温一段时间后，停止加热，打开压力阀门进行降压，的前景C83。将气液产物在气液分离器中进行分离、收集。由于联本研究采用乙醇为超临界溶剂，在间歇式高压釜苯随着乙醇的挥发出现部分结晶，增大了检测萃取相中恒容升温，

6、对联苯进行超临界萃取，主要考虑温度、的实验误差，故只对萃余液取样进行Gc分析，通过联压力对联苯的超临界溶解度的影响，并用气相色谱苯气相色谱标准曲线，得到残余液中的联苯含量，同收稿日期：2013一O1—10作者简介：何选明(1954一)，男，湖北武汉，博士生导师，教授，硕士，1977年本科毕业于武汉钢铁学院炼焦化学专业，主要研究方向为煤炭综合利用及煤化工节能减排，E-mail：wlscoo12007~126．com。24煤化工2013年第2期时测定萃余液的体积；通过计算，得到联苯在超临界应压力为纵坐标，绘制出压力与乙

7、醇容积比的关系乙醇中的溶解度。(见图2)。图2显示反应压力与乙醇容积比具有一定本实验中用每毫升乙醇萃取溶解的联苯的量来的线性关系，能够满足实验要求。表征联苯溶解度，用分离比率即溶质在萃取相和萃余14相中溶解度的比值来表示萃取分离的程度。实验流程13示意图见图1。12i1最佳萃取条器908萃取液卜_—溶解度乙醇容积比一·一T=260℃一●一=265℃GC标准曲线一▲一T=270℃一V一=275℃图2压力与乙醇容积比的关系图图1超临界乙醇萃取联苯实验流程示意图经过多次实验，得到超临界乙醇萃取联苯的实验2实验结果与分析数

8、据，列于表l。研究结果得出，压力、温度的变化对超临界联苯的溶解度影响很大。由于达到要求的临界状由实验得到反应压力与乙醇占反应器容积比的态后，恒温时间段是一定的，故萃取的时间不作为考虑数据，根据相应实验数据，以乙醇容积比为横坐标，反因素，而主要分析压力、温度对实验结果产生的影响。表1超临界乙醇中联苯溶解度数据260oC265℃270℃275℃容积比麓容积比耄容