超临界乙醇萃取萘的实验研究.pdf

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1、炭素2014年第1期‘CARBON总第158期14’文章编号：1001—8948(2014)01—0014—04超临界乙醇萃取萘的实验研究何选明，李维，叶荣能，胡凯(武汉科技大学化学工程与技术学院，湖北武汉430081)摘要：采用恒容升温法研究了超临界乙醇萃取煤焦油重要组分萘的效果，讨论了萃取温度和压力对萃取效果的影响。结果表明，在温度为270~C、压力为13MPa时，萘的超临界浓度为1．739×10～g／mL、萃取率为66．20％。关键词：煤焦油；萘；超临界乙醇doi：10．3969~．issn1001-8948．201

2、4．01-003中图分类号：TQ524文献标识码：AExperimentalstudyonextractionofnaphthalenebysupercriticalethanolHEXuan-ming，LIWei，YERong-neng，HUKai(CollegeofChemicalEngineeringandTechnology，WuhanUniversityofScienceandTechnologyWuhan430081，China)Abstract：Asavitalconstituentofcoaltar，the

3、extractionefficiencyofnaphthalenewasinvestigatedwithsupercriticalethanolasextractionsolventbyheatinginconstantvolume．Theeffectsofextractiontemperatureandpressureweretakenintoconsideration．Theresultshowsthattheextractionrateofnaphthaleneis66．20％withthesupercritical

4、concentrationof1．739X10一g／mLwhenthetemperatureandpressureare270。Cand13MPa．Keywords：coaltar；naphthalene；supercriticalethanol萃取效果，为探究煤焦油中单一组分在超临界液体0前言溶剂中的溶解特性和萃取规律提供了一定的数据支超临界流体萃取技术具有传质速率快、易实现持和方法参考。相间分离、过程能耗低及溶解能力易调节等优点⋯。1实验部分目前，该技术广泛应用于环保、医药、食品等行业[2-3]o萘是由两个苯环构成的最

5、简单的稠环芳香烃，1．1试剂与仪器是煤焦油加工的主要产品之一，具有很高的经济价萘(分析纯)、无水乙醇(分析纯)，国药集值[41。萘为无色单斜晶体，几乎不溶于水，但能溶于醇、团化学试剂有限公司；CQF型高压釜(容积0．1L，醚、苯等类溶剂。与其他超临界溶剂相比，乙醇无设计温度350oC，最高工作温度300℃，设计压力毒环保，沸点低，可循环利用，且具有易气化升压、21．5MPa，最高工作压力20MPa，电加热功率0．6kW，临界条件温和等优点[5-6]o搅拌扭矩0．6N·m，搅拌速度50～1000r／min)、作者采用恒容升温

6、法研究了超临界乙醇对萘的FDK一高压釜控制器，大连精艺反应釜有限公司；收稿日期：2013—07—14通讯作者：何选明(1954一)，男，教授，博导，现为武汉科技大学化工学院教授，研究方向为煤炭综合利用及绿色煤化工。作者简介：李维(1988一)，硕士研究生，研究方向：炼焦副产物深加工、绿色化工等。第1期何选明等超临界乙醇萃取萘的实验研究‘l5。AL204型电子分析天平，梅特勒一托利多仪器有限从图1可见，在同一体容比(乙醇的加入量／高公司；HP6890Plus型气相色谱分析仪，美国安捷伦压釜内胆容积)下，随着温度升高，压力增大

7、，类似公司。呈某种线性关系；而在同一温度下，随着体容比增大，1．2实验方法压力也增大，且压力增幅逐渐变大，尤其是在体容比实验设定的萃取温度为250~(2、260％、270~C和为0．7和0．8之间的增幅变化尤为明显。这一规律可280℃，设定的乙醇加入量为50mL、60mL、70mL和为后续实验的升温加压提供一定的指导作用。80mL，每次实验均称取1g样品萘，与乙醇一起加入2．2萘在萃取液和萃余液中的浓度对比高压釜内胆中并混合均匀；实验电压均调至150V，在各个温度(250oC、260℃、270℃、280oC)下，转速保持在

8、150r／min，加热萃取达到目标温度后再萘在萃取液和萃余液中浓度的变化规律基本一致。保温3~5min，然后打开针型阀排出萃取产物，当釜在此，以250~C下萘的浓度变化曲线为例说明(图2)。内压力降至6．5MPa时关闭阀门；每次实验结束后，冷却至室温，对釜内残留液进行检测分析。1．3检测方法配制萘在乙醇