分步结晶控制方案优化分析.pdf

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1、化学世界行分析讨论。1结晶分步结晶控制方案优化分析结晶速率控制晶核的生成和晶体的生长，速率太快时，生成的晶核太多，使结晶粒度变小，总的表面积增大，很容易吸附杂质。此外，由于杂质的迁移王焕煜。王仁远，许霞(上海宝钢化工有限公司，上海201900)有时间限制，结晶速率太快会导致杂质不能充分进入液膜而一同结晶出来。所以，结晶速率太快对产结晶操作是化工过程中最有效的提纯手段之品的品质不利。但是结晶速率太慢，会造成不必要一的时间及能源的浪费。可见，结晶过程中该以多大，分步结晶法是以液一固相变化为基础的逐级分离技术，它能利用液一固相

2、平衡的选择性，使多种组分的速率结晶，是一个值得认真对待的问题，合理的结的混合物分离成较窄组分的混合物，最终得到所需晶速率是影响结晶产品品质的一个重要因素[5]，同组分的高纯度物质。目前此方法已成功对萘、2，6一时也影响装置的产能和能耗。二异丙基萘口]、1，2一二苯基一2一氨基乙醇[2]、硝基氯绘制相图常用热分析法，使一定组成的液态混苯、对二氯苯、苊、对二甲苯、己内酰胺、苯酚、苯甲合物慢慢冷却，记录其温度随时间的变化，以温度为酸等几十种化合物进行精制。由工业萘制取精萘的纵坐标、时间为横坐标作图，即得冷却曲线[6]，然后分步

3、结晶法，广泛采用的有静态结晶法和动态降膜来绘制相图。众所周知，当液态物是纯组分时，冷却结晶法，且以静态结晶法为主。即使采用动态结晶曲线将出现水平段，这时生成结晶，放出结晶热，但法，也往往需要辅之以静态结晶相配合，来提高产品温度不变；当液态物为混合物时，冷却曲线也会因结的收率、降低能源消耗-3]。晶热，出现斜率明显变小的线段，放热但温度变化小分步结晶法通常由多级结晶操作组成，每级的的情况出现。液态混合物的纯度越高，越接近纯组操作步骤是一样的，主要步骤是装料、预冷却、结晶、分时的现象。排放、发汗、熔化[4和排料。这样，原料进

4、结晶器，得综上所述，要控制结晶速率，来保证产品的品到含萘量递增的三股物料，分别为排放液、发汗液和质，并提高装置的产能、降低装置的能耗；结晶时放排料液。其中发汗液的含萘量与原料的含萘量相热大、温度变化小，因而控制结晶速率，通过控制冷近，发汗操作脱除了晶体表面粘附的不纯物。分步却量比控制温度更直接有效。同理，发汗操作是对结晶工艺的流程示意图如图1所示，其核心设备为结晶慢速加热部分熔化，其速率控制也是通过控制结晶器，结晶器的性能和结晶器的控制方案，是决定加热量更直接有效。整套工艺装置性能的关键因素。2控制方法及比较2．1温度控

5、制法目前，国内分步结晶工艺对结晶器的控制，基本上都是对结晶器内的导热介质或物料的降温速率和温度进行控制[3]，可称为温度控制法。采用此方法，由于对各主要步骤终温进行了控制，排放液、发汗液和排料液三股物料的组成可控制得波动较小，特别是进料组成波动较大、纯度不太高的物料时，效果明显；但因结晶和发汗时，物料温度几乎不变(特别是物料纯度已提得比较高时)，从而对控制系统精度要求高，且结晶和发汗速率不易有效控制。2．2换热量控制法也有采用换热量控制法的，通过控制换热速率图1分步结晶工艺流程示意图和换热时间，来控制结晶器的换热量。结晶

6、时控制静态结晶法生产精萘，结晶器有多种形式，但大冷却量，发汗时控制加热量，可直接有效控制结晶和多为一个特殊的换热器，壳程间歇进出物料，管程循发汗速率。此时，温度变化不大，但换热量很大。换环导热介质，进行冷却或加热。本文以静态结晶法热速率的控制，通常是控制换热介质的流量和进出生产精萘工艺为研究对象，对结晶器的控制方案进结晶器的温差，也可引出小股循环换热介质来进行第6期化学世界控制，从而增大控制温差数值。所以，该方法对控制度要求低，值得在分步结晶工艺中推广应用。系统精度要求低，且易于提高实际控制精度。但因该控制方法控制换热速

7、率和换热时间，结晶器的换参考文献：热量固定，各股物料直至产品纯度易随进料纯度波[1]赵桂利．由精萘制备2，6-Z．异丙基萘的工艺条件研究动而波动，从而影响产品品质稳定；中间产品槽易出[D]．CNKI，鞍山科技大学，2006．[2]弓建红，陶京朝，杨云．药物中间体1，2-二苯基一2一氨现类似返混现象，从而降低装置分离效率。基乙醇的合成方法的研究[c]．2006第六届中国药学可见，换热量控制法能直接有效控制结晶和发会学术年会论文集，CNKI，2006．汗速率，是较好的控制方案，但也存在一定的缺点。[3]谈业贵．辽宁化工[J]

8、，1997，26(1)：1-4．2．3换热量一温度控制法[4]潘立慧，方庆舟，鲍俊芳．燃料与化工[J]，2002，34(5)：上面分析的二种控制方法各有优缺点，并呈一252．定的互补关系。那么能否把上述两种控制方法结合[5]张前香．武钢技术[J]，2000，38(4)：29—32．起来，扬长避短呢?答案是肯定的，可以