具有抗红外辐射特性的聚酰亚胺气凝胶的制备及其性能的研究.pdf

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1、具有抗红外辐射特性的聚酰亚胺气凝胶的制备及其性能的研究吴斌张秋华陈文军吴华敏(广东埃力生高新科技有限公司，广东清远513044)摘要：本文以均苯四甲酸酐(PMDA)，二苯醚二胺(oDA)为合成单体，在通入惰性气体的条件下，聚合得到聚酰胺酸(PAA)溶液，然后向其中加入红外辐射阻断剂，待其凝胶后对其进行热酰亚胺化处理，最后经超I临界干燥得到具有抗红外辐射特性聚酰亚胺(PI)气凝胶。文中使用不同类型的红外辐射阻断卉j对其密度及抗红外辐射性能进行了对比研究。关键词：聚酰亚胺气凝胶；抗红外辐射气凝胶是由胶体粒子或高聚物分子相互聚结形成纳米多孔网络结构(孔

2、径主要在几十纳米范围内)，并在纳米孔隙中充满气态分散介质的一种高分散固态纳米材料，其具有低密度(O．003∥cm3一O．59，cm3)、高孔隙率(70％一99．8％)、高比表面积(100m2儋～1600m2／g)、低热导率及低声阻抗等特点，可应用于隔热材料、隔音材料、催化剂载体、药物缓释材料、吸附材料和低介电材料等。PI气凝胶是有机气凝胶的一种，与纯无机气凝胶相比具有良好的力学性能和柔韧性能，同时具有低热导率，制成的薄膜具有很好的柔韧性，可弯曲、折叠，在航空航天飞行器的防／隔热系统、飞行器液氢与液氧储罐、潜艇声阻隔系统、空间飞行器行星际进入一减速

3、一着陆系统、高超音速充气气动减速器用热防护系统、宇航服以及微带贴片天线等领域具有非常广阔的应用前景。1PI气凝胶的制备方法PI气凝胶的制备方法主要有以下两种：第一种是两步法，该方法首先由胺和酐反应制得PAA溶液，然后对其进行酰亚胺化处理从而得到PI溶液，经凝胶、老化、超临界二氧化碳干燥后获得PI气凝胶，酰亚胺化的方法有两种，分别为热酰亚胺化和化学酰亚胺化，热酰亚胺化使PAA在高温下脱水变为PI，化学酰亚胺化采用酸酐和碱性催化剂来使PAA脱水变为PI；第二种是异氰酸酯法，该方法采用二酐与异氰酸酯反应直接制得PI溶液，该溶液在室温下凝胶后通过超临界二

4、氧化碳干燥得到相应的PI气凝胶。本文拟采用两步法制备PI气凝胶。2实验部分2．1主要原料与试剂均苯四甲酸酐(PMDA)，二苯醚二胺(0DA)，N一甲基吡咯烷酮(NMP)，丙酮；红外辐射阻断剂：纳米炭气凝胶微粉，纳米二氧化钛气凝胶微粉、纳米氧化铁气凝胶微粉、纳米氧化铝气凝胶微粉、纳米二氧化硅气凝胶微粉；液态氮气，液态二氧化碳等。2．2实验仪器用wNK一2000智能型双平板导热系数测定装置测试其不同温度下的导热系数。2。3制备过程将反应器做脱水处理，并将真空度设置在<40Pa以下，在惰性气体氛围的保护下，将PMDA和0DA按1：1的摩尔比投入装有NM

5、P的反应器中进行聚合反应，温度控制在25℃，搅拌时间5h，得到溶液A。按溶液A质量的3％加入纳米炭气凝胶微粉，并用超声波振荡30min，得到混合液B。将混合液B注入模具内老化48h，得到凝胶C。将丙酮浸没凝胶C，保持真空度在<40Pa以下进行压力浸渗4h，然后取出完成溶剂置换的凝胶C，将其放入真空度在<100Pa以下，温度控制在100℃的反应器内处理24h，得到凝胶D。采用cO：超临界干燥的方法干燥凝胶D，干燥条件为8Mpa，40℃，干燥4～6h，即可得到含纳米炭气凝胶微粉的PI气凝胶。重复以上步骤，加入其它微粉，即可制备得到含不同红外辐射阻断剂

6、的PI气凝胶。3结果与讨论3。1密度分析表1为添加不同种类的红外辐射阻断剂所制备PI气凝胶及其密度的对照表。由表1可以看出，所添加的红外辐射阻断剂对PI气凝胶的密度影响不大。3．2导热系数分析表2为添加不同种类红外辐射阻断剂所制备PI气凝胶在不同平均温度下的导热系数表。由表2可以看出平均温度在100℃左右时，PI一～PIz的导热系数是相接近的，但随着平均温度的升高，具有抗红外辐射特性的PI气凝胶的导热系数随温度升高的数值是低于没有抗红外辐射特性的PI气凝胶的。4结论(1)因所引入的红外辐射阻隔剂的特性，所制备的PI气凝胶密度基本不受影响。(2)添

7、加不同种类红外辐射阻断剂所制备PI气凝胶的导热系数随温度的变化情况表明了制备PI气凝胶所复合的红外辐射阻断剂有效地起到了抑制红外辐射的作用，减少了热辐射的穿透，有效维持了其在高温下的使用时的隔热效果，从而拓宽(下转第68页)661化工管理2017年01月结合，导致理论知识与实践内容在对接的过程中存在一定的障碍。而科技竞赛可有效的将理论知识以及实践进行结合，可帮助学生在实践中应用理论知识解决所遇到的问题，还可以帮助学生自我完善理论知识的学习，对其学习能力以及实践能力的提升有一定的作用”1。4加强科研工作，不断创新实践教学高校化工类专业是为了适应社会

8、发展的需求所创设，不但是重要的教学单位，更是进行科学研究的主要单位，其条件的特殊性决定了其科研条件以及科研能力的提升，所以当前在培养实践