探究聚酰亚胺的制备及其富氧性能的研究

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1、河北理工大学硕士学位论文聚酰亚胺的制备及其富氧性能的研究姓名：刘光仙申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：孙晓然20070401摘要膜法富氧技术与传统富氧方法相比具有工艺简单、容易操作、能耗低、运行费用低等优点，已广泛应用于冶金、玻璃工业、石油化工、家用医疗、保健等领域。目前常用的富氧膜材料主要是有机高分子，如硅橡胶、纤维素、聚砜、聚碳酸酯，但存在着渗透速率低、选择性差、富氧率低、抗腐蚀性差、成本高等缺点。近年来聚酰亚胺(PI)以其优异的性能受到人们越来越多的重视，研究者不断研究新型PI以括宽它的应用领域，目前已在电气、通讯

2、等行业广泛应用。由于芳香族聚酰驱胺具有特殊性质，其在膜法分离气体领域的应用已成为研究热点，其中在膜法富氧应用上已有报道。本研究首次以超声共混法制各了一种新型聚酰亚胺(P1)一纳米分子筛(NMS)复合膜，并研究了其富氧性能。首先采用均苯四甲酸酐(PMDA)和4，4-二氨基二苯醚(0DA)两单体合成前躯体聚酰胺酸(P从)，再将PAA热亚胺化得到PI。探讨了加料顺序、单体摩尔配比、反应温度等因素对合成PAA的影响，确定最佳合成条件，并考察了涂膜方式、升温方式、亚胺化温度等因素对PAA亚胺化程度的影响。将纳米分子筛(NMS)与PAA通过

3、超声震荡器共混，共混液经热亚胺化后制得PI-NMS复合膜，探讨了PI与NMS的复合机理及NMS在PI中的添加量对PI—NMS复合膜富氧性能的影响。结果表明，合成PI前躯体PAA的最佳条件为PMDA／ODA摩尔配比为1．010、反应温度为20℃、反应时阃为4h、单体浓度为17％；PAA热亚胺化的最佳方式为多阶段梯式升温，当终温达到300℃且保温1h后亚胺化程度达到98．3％；制得PI膜富氧浓度为28．O％，NMS在PI中添加量为3％时获得的PI-NMS复合膜的富氧浓度达33．9％，比常用硅橡胶富氧膜富氧浓度提高了6．9％。图ll；

4、表8；参62关键词：聚酰亚胺；纳米分子筛；富氧；复合分类号；TQ314河北理工大学硕士学位论文AbstraetMembranetechnologyforoxygen-enrichmenthasmanyadvantagesasaveryimportanttechnologycomparedwithtraditionalgasseparationmethodssuchaseasyandsafeoperation．10wenergyconsumptionandcost,whichhaswideapplicationsofmetallu

5、rgcalindustry,glass-makingindustry,petro-chemicalindustry,medicineandhealthprotection．Aspresent,polymermaterialsgenerallyusedasoxygen-enrichmentmembranecontainsilastic，celluloseandSOon．Buttheyarelimitedatthelowpermeation,lowanti—corrosion。highcost,andlowselectivityan

6、dSOon．Polyimide(PI)hasbeenpaidmoreattentionbecauseofitsexcellentpropertiesinthelateyears．MorenewtypeofpolyimideWasinvestigatedappliedincommunication,electricindustryandSOon．Nowstudyofpolyimidehasfocusedonoxygen-enrichmentmembraneandhasstrongdevelopingtendency．Inthisp

7、aper,anewkindofPI二NMScompositionmembranew骶preparedfirstlybyultrasonicmixingmethodanditsoxygen-enrichmentperformancewasstudied．Firstlyal(indofetherpolyamieacid(PAA)xvassynthesizedwith4．4-diaminodiphenyloxide(ODA)andpyromelliticdianhydride(PMDA)aslawmaterials，N，N-dimet

8、hylformamide(DMF)雏solvent．Effectsofsequenceofaddingmonomers．moleratioofmonomers，reactiontemperature，reactiontimewerediscussed．Thenp