探究聚酰亚胺纳滤膜的制备与分离性能

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1、天津大学硕士学位论文聚酰亚胺纳滤膜的制备与分离性能姓名：王霖申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：李（韦华）20040701中文摘要本文以均苯四甲酸二Iff(PMDA)和4,4'一二氨基二苯醚(ODA)为原料，采用相转化法制备了耐溶剂的聚酞亚胺(PI)纳滤膜。通过对原料进行预处理，调节反应时间，使得聚酞胺酸(PA)特性粘度稳定在0.99。实验结果表明，当聚酞胺酸铸膜液浓度为15%,溶剂挥发时间为30min,凝胶浴为30%乙醇一水溶液时，所制得的聚酞亚胺纳滤膜具有最佳的分离性能。操作压力为2MPa时，该膜对聚乙二醇300(PEG300)水溶液截留率可达91

2、%，通量为5.75L/m2.h;对甲苯/丙酮角河滑油基础油物系中润滑油的截留率可达66，通量为4.256L/m`.h,所制备的聚酞亚胺膜具有较好的耐溶剂性，在石油化工中具有较好的应用前景。关键词:纳滤膜，聚酞亚胺，耐溶剂AbstractInthisstudy,solvent-resistantnano-filtrationpolyimide(PI)membranewaspreparedfrompolyamicacid(PA)solutionviaimmersionprecipitationphaseinversionprocess.Polyimideprec

3、ursorwasobtainedfrompyromelliticdianhidride(PMDA)and4,4-oxydianiline(ODA).Byperformingthereactantspretreatment,adjustingreactiontime,thecharacteristicviscosityofPAcouldbestabilizedat0.99.Theseparationperformanceofthesynthesizedmembranewas,evaluatedbyusingPEG300.Themembranepreparedb

4、y15%PA,evaporationfor30minandthegel-bathof30%ethanolaqueoussolutionshowedagoodPEG300rejectionrateupto91%withafluxof5.75L/mz.h.Andtherejectionratefortoluene/acetone/lubricatingoilsolutionis66%withafluxof4.256Um2.h.ThepreparedPImembranewillhavepromisingapplicationsinseparationsoforga

5、nicsolventsystemsKeywords:nano-filtrationmembrane,polyimide,solvent-resistance月U舀纳滤是近十几年来兴起的一项新型膜分离技术。与传统的反渗透过程相比，纳滤膜的通量大，操作压力低，同时也对二价和高价离子及分子量在2001000范围的中、小分子有机物具有较高的截留率。特别适用于某些用反渗透方法处理代价较高，而采用超滤又无法达到较好分离效果的应用场合，如:水软化、废水处理、饮用水净化、油水深度分离、石油精炼等。纳滤的出现，填补了反渗透与超滤之间的空白，为膜分离领域注入了新的活力。目前，纳

6、滤正越来越受到人们的关注，成为膜分离领域研究的热点之一。在当前的纳滤技术应用中，2001000分子量范围的中、小分子物质的分离越来越成为一个弓{人注目的领域，如染料的脱盐浓缩、多肤、抗生素的分级纯化、低聚糖的浓缩等。但目前常见的纳滤膜，由于材质本身的限制，主要是用于非有机溶剂物系的处理.某些需处理大量有机溶剂的场合，对膜材料性能提出了更高的要求，如脱蜡溶剂的回收、石化工业中使用的催化剂的回收等，要求纳滤膜必须具有较好的耐溶剂性能‘如，有研究者用聚二甲基硅烷作为膜材料，分离甲乙酮、甲苯和润滑油混合物(体积比1:1:1)，在4MPa压力下，获得了通量为167L-

7、m-'-h-'，选择性小于7的结果;另外也有人采用氟化硅烷聚合物为膜材料，分离与上述相同物系，在4MPa压力下，获得了通量为62.5L-m2记，选择性大于50的结果[0。但这两种膜在酮苯溶液中耐溶剂性较差，前者膜体积膨胀大于300%，后者也发生了100%的体积膨胀，对膜的稳定性产生不利的影响。聚酞亚胺作为一种具有良好耐溶剂性，并且耐热性、机械性能优异的膜材料吸引了研究者们极大的兴趣。Ohya等[2,3]用聚酞亚胺成功地制备出一种不对称纳滤膜，该膜具有耐高温、高压及有机溶剂的优点，膜的截留分子量为170-400,对甲苯溶液的渗透通量为10-250kg-m-2-

8、d-1，其中截留分子量为170的膜能有效地分离汽油和