丝胶复合纳滤膜的制备与分离性能研究.pdf

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1、感谢感谢国家自然科学基金(NOs．20976167，21276242)、863计划(NO．2012AA03A601)项目对本论文研究工作的支持。浙江理工大学学位论文独创性声明11tiltIIIliltltltlllltllY2291514本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得浙江理工大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位黻储张硝签字日期：b

2、I、年秒、j月f(日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解逝江堡工太堂有权保留并向国家有关部门或机构送交本论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人授权逝垫堡至太堂可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索和传播，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。(保密的学位论文在解密后适用本授权书)学位论文作者签名：飞，名影文签字日期：圳y口)月f／日导师签名：刁噬签字日期：舢，歹年夕月／1日摘要复合纳滤膜在纳滤膜领域占有十分重要的地位。与非对称纳滤膜相比，复合纳滤膜具有渗透通量高，选择分离性能优等优点，是目前纳滤膜领域的主流产品。

3、但是，随着纳滤膜技术应用领域的不断拓宽，尤其是工业过程中需要分离的物质体系越来越复杂，对纳滤膜的选择分离性能和性能稳定性提出了更高的要求。因而，从膜材料和制备技术入手，研制高性能复合纳滤膜是目前纳滤膜研究领域的热点之一。本论文采用界面聚合方法，以聚砜多孔膜为基膜，通过天然功能高分子材料丝胶(SS)与均苯三甲酰氯(TMC)之间的反应，制备得到SS复合纳滤膜。采用傅里叶变换衰减全反射红外光谱(ATR．FTIR)、场发射扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、Zeta电位仪、接触角测定仪等仪器对SS复合纳滤膜的微结构进行了表征；从反应物浓度、反应时间、热处理工

4、艺、水相添加剂、水相pH等工艺参数入手，研究了SS复合膜的制备工艺，并获得了SS复合纳滤膜最佳成膜条件；采用错流渗透试验，系统研究了所制备的SS复合纳滤膜的截留分子量、渗透通量以及对不同无机盐和染料水溶液的分离特性；最后，以牛血清蛋白(BSA)、海藻酸钠(SA)、十二烷基硫酸钠(SDS)和腐植酸(HA)作为污染物，研究了SS复合膜的抗污染性能，并与商业膜复合纳滤膜NF90与NF270进行了比对。得到以下结论：(1)ATR-FTIR分析表明，通过SS与TMC的界面聚合反应，可成功在聚砜多孔膜表面生成一活性分离层。膜表面形貌分析表明，所制备的SS复合膜的活性分离

5、层的厚度约为0．2阻，分离皮层表面较光滑，粗糙度(RMS)为12．8lltn。Zem电位测定表明，SS复合纳滤膜表面为两性表面，等电点在pH3．84，在pH>3．84时，膜表面显负电性。(2)随着反应物浓度和反应时间的增加，复合膜对无机盐的截留率上升，渗透通量下降。热处理时间和温度的增加使膜的截留率先上升后下降。水相中表面活性剂SDS的加入可提高膜的截留率，但过多的表面活性剂将导致膜截留性能下降。同时，膜的分离性能还受水相pH的影响。综合考虑膜性能，SS复合纳滤膜的最佳成膜工艺条件如下：SS=0．5w／v％，十二烷基硫酸钠(SDS)=0．001w／v％，pH

6、=10．00，TMC=0．037㈣，反应时间=50s，热处理温度=60℃，热处理时间=15min。所制备的SS复合纳滤膜的截留分子量约为1500g／mol，平均孔径约为2．40姗，在O．5MPa、25℃及pH=6．8下，对500mg／1NaES04溶液的截留率为89．8％，渗透通量为69．51／m2h。(3)SS复合纳滤膜膜对不同无机盐的截留率的顺序为：MgCl2(6．1％)

7、力在0．3．O．7M-Pa范围内，随着压力的增加，渗透通量成线性增加趋势，截留率逐渐下降。SS复合纳滤膜可有效去除水中的刚果红、甲基蓝、日落黄等阴离子染料，且体现较好的耐污染性能；膜对染料的截留率随水溶液中染料浓度和无机盐含量的增加而下降，在O．5MPa、染料水溶液浓度为100mg／l下，膜对刚果红、甲基蓝、日落黄的截留率分别为99．7％、96．4％、93．9％。(4)研制的SS复合纳滤膜对不同污染物呈现不同的抗污染特性：在O．5MPa下，对含100mg／l污染物和500mg／lNaES04的物料，连续运行24小时发现，对BSA水溶液的膜通量持续下降，并降到

8、初始通量的64．6％；对HA水溶液，膜通量先升后降，