直流电弧原子发射光谱法测定钛和钛合金中微量杂质元素.pdf

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1、2014年7月岩矿测试Vo1．33．No．4July2014ROCKANDMINERALANALYSIS506—511文章编号：0254—5357(2014)04—0506—06直流电弧原子发射光谱法测定钛和钛合金中微量杂质元素王辉，马晓敏，郑伟，王宽(西北有色金属研究院，陕西西安710016)摘要：高纯度的钛及钛合金具有良好的可塑性，"3-有杂质存在时变得脆而硬而影响其性能，准确分析杂质元素的含量有利于对钛生产工艺进行质量控制。对于杂质元素的分析，现行国家标准方法是采用样品蒸发温度较高的直流电弧作为光源，摄谱仪测定，需要经过显

2、影、定影、测量黑度等步骤，操作繁琐，流程长，测量误差较大。本文应用中阶梯光栅和电荷耦合器件(CCD)组成的直流电弧(DCArc)原子发射光谱仪(波长范围200～800HITI)，谱线干扰分析和谱线强度测量可以同时进行，能更大限度地获取光谱信息，建立了快速测定钛及钛合金中10种微量杂质元素(锰锡铬镍铝钼钒铜锆钇)的分析方法。实验讨论了测定过程中的四类谱线干扰，包括钛作为基体元素的谱线干扰、钛合金中添加的化学成分元素干扰、铁谱线的干扰、杂质元素之间的干扰，确定了适当的分析线；并应用一种浅孔薄壁细颈杯形电极装入试样，提高了样品的蒸发效

3、果；用氯化银和碳粉的混合物作缓冲剂，提高了待测元素的谱线强度。本方法的检测范围为0．001％～0．06％，精密度小于15％，回收率为90．0％～110．O％，适合于大批量钛及钛合金样品中杂质元素的同时检测。关键词：钛及钛合金；杂质元素；原子发射光谱法；直流电弧；电荷耦合器件中图分类号：O614．411；0657．31文献标识码：B钛具有硬度高、无磁性、耐高温、抗腐蚀的优良时测定钛及钛合金中锰锡铬镍铝钼钒铜锆钇1O种特性，在飞机制造、海洋工程等领域被广泛利用。高微量杂质元素的分析方法。纯度钛具有良好的可塑性11，但当有杂质存在时变

4、得脆而硬，因此需要对钛及钛合金中杂质元素的含1实验部分量进行准确测定]，达到生产工艺中对杂质含量1．1仪器及主要试剂进行控制的目的。测定钛及钛合金中的杂质元素，ProdigyDCArc原子发射光谱仪(美国Leeman现行国家标准方法是采用样品蒸发温度较高的直流公司，电压220V)，检测器为电荷耦合器件(CCD)；电弧作为光源J，摄谱仪测定，需要经过显影、定实验数据用Salsa软件处理。影、测量黑度等步骤，操作繁琐，流程长，引入测量误钛基体：TiO，(光谱纯，国药集团化学试剂有限差加大。公司)。DCArc原子发射光谱仪采用中阶梯光

5、栅和电缓冲剂：碳粉(光谱纯，国药集团化学试剂有限荷耦合器件(CCD)，组成了全谱直读光谱仪(波长公司)，氯化银(光谱纯，国药集团化学试剂有限范围200～800nm)，能更大限度地获取光谱信息，公司)。便于进行光谱干扰和谱线强度空问分布同时测量。杂质元素：MnO2、SnO2、A12O3、Ni2O3、Y2O3、分析试样装入下电极的小孔中，上电极为圆锥形头，ZrO2、CuO、V2O5、MoO3、Cr2O3均为光谱纯试剂。上下电极均为石墨电极，采用直流电弧阳极激发，在1．2样品制备燃弧过程中元素依次进入分析间隙。本文通过选择1．2．1标

6、准样品的制备合适的激发条件，确定分析线，在谱线波长校正后一将一定量杂质元素光谱纯加入钛基体，采用逐次激发，建立了直流电弧(DCArc)原子发射光谱同级稀释法共制备5个标准样品，标准样品中各杂质收稿日期：2013—05—10；修回日期：2013—06—20；接受日期：2014—0l一20作者简介：王辉，工程师，主要从事难熔金属及合金中气体元素分析，难熔金属、贵金属及合金中杂质元素含量检测，超导材料涂层导体中超导层和缓冲层的制备工作。E—mail：whuiB@126．~om。．．——506．-——第4期王辉，等：直流电弧原子发射光谱

7、法测定钛和钛合金中微量杂质元素第33卷元素的质量浓度依次为：0．001％、0．003％、0．01％、TB11、TC4、TC4ELI、TC11等合金中为杂质元素(含0．03％和0．06％。将标准样品与缓冲剂混合，磨量<0．4％)，其国家标准检测方法为光度法和原子匀，最后保存于干燥器中。吸收光谱法]，应用直流电弧原子发射光谱法对光1．2．2分析样品的制备谱杂质含量进行检测的过程中也需要考虑Fe谱线称量0．5000g样品，置于100mL烧杯中，加的干扰。30mL盐酸，在低温电炉上加热溶解，蒸干后转入干第四类：杂质元素之间的干扰。如分析

8、线Al净瓷坩埚中，置于马弗炉中900％灼烧1h，使其完308．216nm有V308．211nm干扰。全转化为二氧化钛。称取0．4g灼烧后的粉末样品常用的分析线列于表1。与0．4g缓冲剂混匀研磨，备用。1．2．3仪器测定表1选用的分析线Table1Theanaly