常量组分分析.doc

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1、3420A常量组分分析一、安装环境仪器应安装在安全、无震动的工作台上，避免阳光直射、电磁场干扰及周围的强空气流动，室内无易燃易爆及强腐蚀性气体。工作台附近要有足够的空间，便于安装色谱工作站、积分仪或记录仪。工作台的后面需留有足够的空间，便于安装与维修。二、供电要求仪器的供电为电压220士22V频率50士0.5Hz电流不小于10A的单相交流电源，是稳定在某一点的电压，而不是在此期间来回波动的。如果电源供电不正常，将会影响仪器运行的安全。仪器要求的电源插座为国标单相10A三点插座，插座接线应符合下图所示要求。其中，中线对地的电压不应超过3VAC

2、。（主机及记录仪要接地良好，记录笔走动时，不要改变衰减，以免线路过载。仪器使用完毕要用仪器罩罩好。）三、气源仪器常用气体的要求见下表。仪器常用气体的要求气源纯度仪器入口压力高纯氮气N299．998%0.4MPa高纯氢气H299．995%0.3MPa空气Air医用呼吸级0.4MPa所需气体通常采用高压气瓶提供，一定要保证气体纯度、压力和流量的要求。气体钢瓶压力低于1.47×106Pa（15kgf/cm2）时，应停止使用。四、气路面板气路面板上有稳压阀、压力表和针阀。稳压阀控制载气流速，稳定气体出口压力。压力表显示柱前压力值。针阀调节控制检测器

3、H2和Air的流速的大小。针阀是带开关的，具体调节方式见下图。一、色谱柱的安装毛细管柱的安装安装时注样器一端要插入5.7cm，即柱螺帽的底边与柱头之间的距离，在检测器一端插入11.5cm，并用毛细管柱螺母和毛细管压环石墨压环密封好，保证不漏气，不堵死，见下图。四、色谱操作1、仪器设备SP-3420A气相色谱仪配有FIDTCD检测器、填充进样器；色谱柱：Q--2MTDX-01---1.5M13X---2MAL2O3---30M2、仪器开机打开钢瓶载气N2、H2开关阀，打开电源开关，根据分析需要设置柱温、进样温度和FID检测器温度（FID温度应

4、大于100）。打开净化器的空气、氮气补充气开关阀。（仪器的预热，稳定时间约为四小时，能适应24小时连续工作，一般在正常情况下，能连续工作一周以上。）气流量已调好的情况下温度升到后开热丝1503、分析条件1）气体流量（仪器出厂时流量已调好，需重新测量时先通入载气将仪器通电升温后按下列方法操作）：调节FID载气阀，在FID出口处测30毫升/分钟（2毫升/4秒）；（毛细柱前压调定及调补充气阀）(测氮气)(在关闭TCDB稳压阀的情况下，调节毛细柱前压，及补充气达到30毫升/分钟)再打开TCDB稳压阀的在继电器为：-2-4情况下调节稳压阀B测得是经过

5、转化炉TCD的气流量及为FID氢气流量，在FID出口处测60毫升/分钟（载气+氢气时：10毫升/10秒）；调节FID空气阀，在FID出口处测360毫升/分钟（载气+氢气+空气时：30毫升/5秒）。调节TCD稳压阀A，在继电器设置为2，-4在FID出口处测30毫升/分钟（2毫升/4秒）（毛细柱前压及补充气阀关闭情况下测得是经过转化炉TCDA路的气流量）进样状态下Q+TDX01+13X的流量（注此时调稳压阀A）将继电器设置为2，4在TCDA出口处测30毫升/分钟（2毫升/4秒）进样状态下Q+TDX01+气阻的流量（注此时只调气阻针阀）将继电器设

6、置为-2，-4在FID出口处测30毫升/分钟（2毫升/4秒）（注此时调稳压阀B）在此状态下在反吹出口测30毫升/分钟（2毫升/4秒）（注此时只调反吹气阻针阀）调节TCD稳流阀B，在TCDB出口处测30毫升/分钟（2毫升/4秒）2）温度条件（在方法1中设定）：柱箱恒温：50℃注样器温度：80℃；检测器TCD温度：100℃；热丝温度:150衰减：8，量程：0.05。辅助箱FID温度：350℃；衰减：8，量程：12。继电器：-1-2-3-40.1-12-3-42.3-1-2-3-415-1-2-34在工作站“选项”中选择平齐命令14.8—15.5

7、4、配置表的设定按<配置表>键，显示：SETTIMESORDATE？NO（设置时间和日期？否）<输入>SETTEMPLIMITS？NO（设置温度极限？否）改为YES<输入>COLUMNTEMPLIMIT250（柱箱温度极限）设定为250<输入>INJECTORTEMPLIMIT250（注洋器温度极限）设定为250<输入>AUXILIARYTEMPLIMIT52（辅助箱温度极限52）设定为400<输入>DETECTORTEMPLIMIT300（检测器温度极限）设定为300<输入>DETECTORTEMPLIMIT300（检测器温度极限）设定为

8、300<输入>COLUMNSTANDBYTEMP?50（柱箱等待温度多少）<输入>ENABLECOLUMNSTANDBYTEMP?NO(启动柱箱等待温度否？)<输入>SETCHE