轻质油族组分分析.doc

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1、轻质原油族组分分析体积法郑师兄给的资料是体积法1、向吸附柱（液固吸附柱）底部填塞少量脱脂棉；2、装入活化好的100目硅酸10g，并轻敲打使其充填紧密、均匀；3、用定量移液器准确移取5-10ml（根据颜色或者其芳烃的含量定多或少）轻质原油，或从初馏点到350°馏分原油样品，注入吸附柱；4、凝析油应选用较长的吸附柱，轻质油则可用较短的吸附柱，梯形的吸附柱就是要增加馏分之间的分异度，提升分离效果（郑师兄独创）；5、顶替分离原理：根据不同化合物间对硅酸的吸附性强弱，在吸附于硅胶的同时，吸附性较强的化合物将吸附性弱的化合物替换出来，进而吸附性弱的化合物相当于被“排挤”出去，向下依次运移，

2、当再次加入更强的吸附性化合物的时候，先前具较强吸附性的物质又被其替换，较强吸附性物质便向下替换弱吸附性的化合物，弱吸附性的化合物继续向下移动，最终可以依次过滤出（纯）饱和烃、饱和烃与芳烃中间馏分、（纯）芳烃、芳烃和乙醇馏分、非烃和乙醇馏分、（纯）乙醇，如此过程称为“顶替分离”；（在吸附柱上可看到各种馏分所占据的部分，其中非烃停留在首次填加硅酸的上部）6、待原油全部渗入吸附剂后（原油全进入硅酸），再加约3cm厚的硅酸层（起到缓冲的作用，避免原油与乙醇混合，影响分离）。7、加入10ml乙醇，并用细铁丝轻搅拌上部的硅酸层，排除气泡，直至乙醇逐渐与下部的原油（应该为非烃）组分相接。8、

3、当乙醇产生依次置换和位移作用时，用离心管（5ml，分度值0.1ml）承接被顶替组分（馏分）；9、首次承接馏分的量为取样量的20%-80%，再改为0.2-0.3ml接一个馏分，记下体积，用荧光灯检查是否发荧光；体积法10、准备一台折光率仪，用来计算馏分的折光率（同时配备台灯），在测下一个馏分之前要用丙酮来清洗折光率仪的镜面；11、折光率仪的使用，在镜面上涂抹馏分之后，调节聚焦，当圆形中颜色不同的两半园之间的分界线清晰，再调节十字交叉的焦点处于该分界线上，读取此时下部的数值，即为该馏分的折光率；12、当承接馏分发荧光时，说明芳烃+饱和烃中间馏分已被顶替出来，改为每0.1～0.2mL

4、承接一馏分，记下其体积，测出其20℃的折光率，同时补测第一个发荧光中间馏分前一个未发荧光的饱和烃馏分的折光率；13、当最高折光率开始下降时（此时为芳香烃和乙醇的中间馏分），每0.3～0.5mL接一个馏分，记下其体积，测出折光率。当馏分折光率接近或等于1.3615时，试验便结束；14、用体积法，得到的是体积分数，不是质量分数，不好用于对比；15、计算方法见郑师兄给的资料。质量法质量法要从前面体积法中9开始10、质量法要在天平间进行，同时测量馏分的重量，要一个尽量干燥的室内环境；11、需称量取样的重量（用移液器另外取相同体积的油）；12、用于取馏分的离心管也需要提前编号、称重；13

5、、如果不需要纯芳烃的话，可以不用折光率仪，只用荧光灯来分析就可，如果需要纯芳烃，要用折光率仪辨别；14、如果用质量法，而且要得到纯的芳烃，必须要用折光率仪，在测每一个馏分折光率之前必须先称量每个离心管中饱和烃的质量，否则质量会有损失；15、当见到荧光之后，将其前面的无荧光的称量后合并，其就为纯饱和烃（如果该具荧光为少量，也可将其算为饱和烃，但不能与前者混合）；16、将其后面的重质馏分统一用已经提前称重的称量瓶来承接，吸附柱上部的乙醇可直接倒出，换成“氯仿”来过滤余下的馏分（时间较长）；17、将重质馏分的滤液旋转蒸发，温度要80°以上（乙醇沸点高），待试剂挥发完，得到“纯馏分”溶

6、液；18、称量物杯重量，得出此时剩余“重质组分”的重量；19、将其进行“柱层析”（如果量不多，就无需再取样了，直接用）；20、得出该重质组分的不同组分的质量数之后，可以归一化或把闭合度不够的部分都算做是饱和烃的损失（因为损失的绝大部分为饱和烃）；21、将后者的饱和烃质量与前者相加之后就是最终样品所有的饱和烃含量，再来用各组分质量与最初称样量相除，得到轻质原油中各族组分含量(%)（计算见郑师兄的实际资料）；