常见纺织油剂的结构及组分分析

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1、常见纺织油剂的结构及组分分析温正如，申屠鲜艳，汪雪，肖珊美*（金华职业技术学院，浙江金华321007）摘要：本文主要阐述了对未知纺织油剂的剖析过程，采用硅胶柱色谱法分离纺织油剂中的各组分,利用红外光谱法和质谱法对所分离组分进行结构鉴定，确定该组分的化学结构,并用重量法对其含量进行定量分析，最终确定纺织油剂中的主要组分及其含量为白油(28%)、硬脂酸异辛酯(25%)、十八醇聚氧乙烯基(6)-聚氧丙基(2)醚(17%)、月桂酸酯聚氧乙基(8)醚(10%)、十二烷基磺酸钠(5%)、磷酸盐(3%)和水(12%)。关键词：纺织

2、油剂；IR；GC/MS；EI-MSSpectroanalysisofchemicalcompositionandstructuresfortextileoilAbstract：Thepapermainlydescribestheanalysisprocedureofanunknowntextileoilsample.Silicagelcolumnchromatographywasusedtoseparatethecomponentsofthisunknownsample.Thestructuresofthesesep

3、aratedcomponentswereanalyzedbyFTIRandEI-MS,respectively.Thecontentsofeverycompositionwerealsodeterminedbygravimetricmethod.Theresultsshowedthatthecomponentsofthetextileoilwerewhiteoil(28%)、isooctylstearate(25%)、octadecanolpolyoxyethylene(6)-polyoxypropyl(2)ethe

4、r(17%)、lauratepolyoxyethyl(8)ether(10%)、sodiumlaurylsulfate(5%)、phosphate(3%)andwater(12%).Keywords：textileoil，IR，GC/MS，EI-MS纺织油剂是由一种或多种表面活性剂复配而成的。随着科学技术的发展，现代工业对纺织油剂的需求迅速增加，同时对其性能的要求也越来越高。因而，对纺织油剂建立综合分析方法，从中获得一些有价值的信息，可为新型油剂的研制提供参考。本文在文献[1-7]的基础上，采用硅胶柱色谱法分离纺织油

5、剂中的各组分；利用红外光谱法和质谱法对所分离组分进行了结构鉴定，确定出该样品的化学组成及分子结构，采用重量法对各成分含量进行定量测定。1实验部分1.1仪器与试剂红外光谱仪（IR）：NicolerAVATAR-360；气相色谱/质谱联用仪（GC/MS）：6890N气相色谱、5973I质谱检测器、HP-5MS30m×0.25mm×0.25um（Agilent公司）；质谱仪：LCQ ADVANTAGE MS；正己烷、氯仿、乙醚、丙酮、甲醇、氨水为分析纯；样品为外来样。1.2GC/MS条件载气为He；分流比为50：1，进样口

6、温度为300℃；程序升温：160℃，10℃·min-1升温到320℃，并保持5min。EI离子源，电子能量70eV；离子源温度为150℃；接口温度为280℃；倍增电压为1047eV；扫描范围为30~500m·z-1；扫描速度为2.82Scans·s-1。1.3EI-MS条件氮气雾化气，压力20bar，喷雾针头电压5KV，加热毛细钢管（capillary）温度250℃，电压10V，Tube Lens Offset 10V。1.4离子性的测定鉴别离子性有多种显色方法，本实验采用的方法以及检测结果见表1。表1油剂离子性的鉴

7、别Table1Theiontestoftextileoil鉴别方法溴酚蓝试验碘化铋钾-氯化钡试验酸性亚甲基蓝试验现象溶液没有变化有橙红色的沉淀出现氯仿层出现蓝色结论无阳离子型表面活性剂存在有非离子型表面活性剂存在有阴离子型表面活性剂存在由表可知，该油剂由阴/非离子型表面活性剂配成。1.5P元素的检验采用钼酸铵法检验P元素，结果表明，样品中含有少量的P元素，根据油剂性质可知，该样品中含有少量的磷酸盐。1.6硅胶柱色谱法取60g硅胶于正己烷中浸泡过夜，湿法装柱。称取待测的油剂1g左右，干法上柱。用不同极性的溶剂或复配溶剂

8、进行洗脱，保持流速为1mL·min-1，20mL等体积收集洗脱液于烧杯（编号并称重）中，水浴蒸去溶剂，称取残留物重量，回收率为96.59%。以烧杯编号为横坐标，烧杯中残留物的质量（g）为纵坐标，作淋洗图（图1），得未知物A，B，C，D，E。图1柱层析洗脱曲线Fig.1Thespectrumofcolumnchromatography1.7组分的