安络痛胶囊甘露醇含量方法学验证.doc

《安络痛胶囊甘露醇含量方法学验证.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、药学研究资料安络痛胶囊中甘露醇含量测定为了提高安络痛胶囊的质量控制水平，对安络痛胶囊的测定项目进行研究，拟增加安络痛胶囊的含量测定项，通过对胶囊内容物中含有的甘露醇含量进行测定，达到提高胶囊的质量控制水平的目的。现对含量测定方法进行研究，该方法属于氧化还原滴定法，反应原理是样品中含有的甘露醇被过量的高碘酸氧化生成小分子酸和醛，剩余的高碘酸和反应中生成的碘酸再与过量的碘化钾作用，生成游离碘，最后用硫代硫酸钠标准滴定液滴定。此方法是定量检测方法类型，通过对方法的专属性、精密度、稳定性、线性、准确度等项的研究，各项结果均符合

2、验证可接受标准，证实在安络痛胶囊中增加甘露醇含量测定项目可行。试药及溶液的配置方法：硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）：按照中国药典附录配制；淀粉指示液：按照中国药典附录配制；高碘酸钠溶液：取硫酸溶液（1→20）90mL与高碘酸钠溶液（2.3→1000）110mL混合制成。碘化钾试液：16.5g碘化钾至100mL量瓶中，用纯化水溶解即得。供试品溶液：精密称取安络痛胶囊内容物约1.3g，置100mL量瓶中，加纯化水约50mL，震摇5分钟使溶解，并加纯化水稀释至刻度，摇匀，滤过，即得供试品溶液。对照品溶液：精密称取甘露

3、醇对照品0.15g，置100mL量瓶中，加纯化水约50mL，震摇5分钟使溶解，并加纯化水稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。测定方法：精密量取上述溶液5mL，置250mL碘量瓶中，精密加入高碘酸钠溶液50mL，置水浴上加热15分钟，放冷，加碘化钾试液10mL，密封，放置5分钟。用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示剂1mL。继续滴定至蓝色消失。并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL的硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/l）相当于0.9109mg的甘露醇（C6H14O6）。计算公式：甘露醇含量%

4、=（V空白-V样品）*C*0.9109*20*1000.05*1000*M其中：每1mL的硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）相当于0.9109mg的甘露醇。11药学研究资料V空白：空白对照消耗滴定液的量（mL）V样品：样品溶液消耗滴定液的量（mL）C：硫代硫酸钠滴定液的浓度（mol/L）M：样品称重（g）工艺处方：1份安络痛浸膏加2倍量淀粉，制成颗粒，烘干，装入胶囊，即得。含量测定方法验证专属性试验：空白辅料溶液的测定：精密称取三份空白辅料各0.8g，置100mL量瓶中，加纯化水约50mL，超声溶解5分钟，加纯化水

5、稀释至刻度，摇匀；滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5.0mL，置250mL碘量瓶中，精密加入高碘酸钠溶液50mL，置水浴上加热15分钟，放冷，加碘化钾试液10mL，密封，放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示剂1mL。继续滴定至蓝色消失，记录滴定液消耗量。空白溶剂（纯化水）的测定：取纯化水5.0mL，置250mL碘量瓶中，精密加入高碘酸钠溶液50mL，置水浴上加热15分钟，放冷，加碘化钾试液10mL，密封，放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定，至近终点时，加

6、淀粉指示剂1mL。继续滴定至蓝色消失，记录滴定液消耗量。供试品溶液的测定：分别精密称取药品内容物约1.3g，置100mL量瓶中，加纯化水约50mL，超声溶解5分钟，加纯化水稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5.0mL，置250mL碘量瓶中，精密加入高碘酸钠溶液50mL，置水浴上加热15分钟，放冷，加碘化钾试液10mL，密封，放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示剂1mL。继续滴定至蓝色消失，记录滴定液消耗量。表1专属性实验结果样品名称称样量滴定液消耗量mL样品名

7、称称样量滴定液消耗量mL空白辅料10.806346.01空白溶剂35mL45.56空白辅料20.805645.79供试品11.303236.71空白辅料30.804445.71供试品21.306836.42空白溶剂15mL45.61供试品31.305736.3711药学研究资料空白溶剂25mL45.52结论：空白辅料消耗滴定液的量与空白溶剂（纯化水）消耗滴定液量基本一致，由此可知空白辅料对甘露醇测定无干扰。精密度：（1）重复性：精密取甘露醇对照品约0.15g各6份，分别按照上述滴定方法滴定，计算含量及RSD%，RSD%

8、不得过2%。表2空白溶剂测定结果123平均消耗量（mL）消耗量（mL）45.4945.5145.4845.49表3重复性测定结果样品123456称样量（g）0.15090.15230.15180.15250.15240.1521样品消耗量（mL）37.5037.5237.4837.5537.4937.51含量%100.7199.5