附1654方法学验证报告.doc

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1、5.3.1附件16-e方法学验证报告1.标题报告编号报告版本号报告日期方法学验证开始日期方法学验证结束日期申请人名称地址联系方式目录1.0标题2.0质量声明3.0试验参与人员4.0质控声明5.0方法学验证概述6.0方法验证总结7.0标准曲线和质控的制备8.0其他方法学验证内容9.0特殊情况10.0数据计算11.0未依照方案进行试验的情况12.0版本信息13.0结论14.0缩略语表15.0表格2.0质量声明-依照相关标准操作规程操作-质控工作情况相关人员签字姓名（打印）职责签名（手写）签署日期负责人分析人员监察员分析单位名称：地址：联系方式：3.0试验参与人员姓名职责学历4.0质控声明-声明质

2、控工作情况质控人员姓名签字签署日期5.0方法学验证概述-简要说明分析方法、方法学验证方案、原始数据和资料的保存情况6.0方法验证总结6.1检测方法总结：试验涉及的SOP（标准化操作规程）（名称，版本号）方法学验证方案编号分析方法设备名称制造商型号（液相）（离子源）（检测器）分析软件离子化方式扫描方式色谱柱种类流动相流速样品的生物基质抗凝剂生物基质来源样本提取方法进样量内标化合物名称定量指标（例如：峰面积比）回归方程（线性/曲线拟合，方程表达式）权重系数线性范围最低定量限（LLOQ）最低质控浓度（LLOQQC）（若有）低质控浓度（LOQQC）中质控浓度（MOQQC）高质控浓度（HOQQC）超高

3、质控浓度（ULOQQC）（若有）以下参数的接受标准详见表1：系统适用性（表3）：待测物保留时间、内标保留时间、面积比的变异系数。系统参数（表4）：信噪比待测物残留（carryover）内标残留（carryover）批量检测时的残留（表5）：待测物残留（carryover）内标残留（carryover）6.2检测指标准确度和精密度（表12）精密度最大值（%CV）准确度（与理论浓度的偏差）（%）批内准确度和精密度（除LLOQQC以外的所有浓度质控）批内准确度和精密度（LLOQQC）批间准确度和精密度（除LLOQQC以外的所有浓度质控）批间准确度和精密度（LLOQQC）稀释倍数（表17）回收率（表

4、13、14）精密度（%CV）提取的样品高浓度中浓度低浓度待测物回收率均值%待测物回收率的变异系数%CV内标回收率均值%内标回收率的变异系数%CV6.3选择性选择性（表7）（不同来源基质的选择性评价结果）基质效应（表8）（不同来源基质的基质效应评价结果）基质效应因子（表9）平均内标标准化基质效应因子内标标准化基质效应因子的总体精密度%内标标准化基质效应因子的精密度变异系数（%CV）的最大值伴随药物选择性（表15）伴随用药试验（表16）（药物名称和峰浓度）6.4耐用性（表18）试验精密度最大值（%CV）准确度偏差均值%不同色谱柱（高、中、低浓度）不同色谱柱（LLOQ）不同分析人员（高、中、低浓度

5、）不同分析人员（LLOQ）不同设备（高、中、低浓度）不同设备（LLOQ）6.5稳定性冻融稳定性（表23）（基质、储存条件、稳定时间）室温稳定性（表24）（基质、储存条件、稳定时间）自动进样器进样重复性（表25）（溶剂、储存条件、稳定时间）待测物储备液短期稳定性（表19）（溶剂、储存条件、稳定时间）待测物工作液短期稳定性（ULOQ）（表20）（溶剂、储存条件、稳定时间）待测物工作液短期稳定性（LLOQ）（表20）（溶剂、储存条件、稳定时间）内标储备液短期稳定性（表19）（溶剂、储存条件、稳定时间）内标工作液短期稳定性（表20）（溶剂、储存条件、稳定时间）待测物储备液长期稳定性（表21）（溶剂、

6、储存条件、稳定时间）待测物工作液长期稳定性（ULOQ）（表22）（溶剂、储存条件、稳定时间）待测物工作液长期稳定性（LLOQ）（表22）（溶剂、储存条件、稳定时间）内标储备液长期稳定性（表21）（溶剂、储存条件、稳定时间）内标工作液长期稳定性（表22）（溶剂、储存条件、稳定时间）冷冻前生物基质中待测物稳定性（表26）（样品分离并储存前待测物的稳定性）生物基质中待测物的长期稳定性（基质、储存条件、稳定时间）6.6对照品详情项目原药/代谢产物内标名称级别（国家/省/企业）（国家/省/企业）生产商批号纯度/含量有效期是否附有质报告注：每个待测物及其内标的上述信息应单独列表7.0标准曲线和质控的制备

7、7.1标准曲线-说明标准曲线的称量、配制过程标准曲线浓度点：（列出各浓度点的浓度值及其浓度单位）7.2质控样品-说明标准曲线的称量、配制过程配制日期日期时间试验内容保存温度室温稳定性冻融稳定性生物基质中的长期稳定性质控样品浓度：（列出各浓度点的浓度值及其浓度单位）8.0其他方法学验证内容8.1请叙述详情（若有）9.0特殊情况9.1请叙述详情（若有）10.0数据计算10.1说明色谱图采集、浓度计算方法等情况。1