gc气路系统以及进样机构

《gc气路系统以及进样机构》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、GC仪器的气路控制系统好坏直接影响分析重现性，尤其是在毛细管GC中，柱内载气流量一般为1-3ml/min之间，如果控制不精确，就会造成保留时间的不重现。因此，在GC仪器中，往往采用多级控制方法。如图5-2-2所示为典型的双进样口（填充柱和分流(不分流进样口）、双柱（填充柱和毛细管柱）、双检测器（TCD和FID）仪器配置的气路控制示意图。   从钢瓶（1、2、3）出来的气体首先要经过减压阀（4）减压，GC要求的气源压力约为4MPa，压力太小会影响后面气路上有关阀件的正常工作。如果是用气体发生器，就不需要减压

2、阀了。大部分气体发生器的输出压力均为4MPa。气体经过净化装置（5）后进入GC仪器。稳压阀（6）用于控制各种气体进入GC的总压力，通过压力表可以测出具体压力值。作为检测器（如FID）用辅助气的氢气（燃烧气）和压缩空气（助燃气）分别经针型阀（11）和（12）调节后，直接进入检测器（FID、NPD、FPD均使用这两种气体）。载气气路稍微复杂一些，它先经两个三通接头（7）分成三路，其中一路到填充柱进样口（23），一路到毛细管柱分流(不分流进样口（14），另一路则作为毛细管柱的尾吹气经针型阀（10）调节后在柱出口

3、处接入检测器。   两个进样口的共同之处在于，一是都有柱前压调节阀和压力表（8，9），以控制色谱柱的载气流速。流量计（13）可以读出载气流量，不过有些仪器已不安装流量计了，而是用压力表指示流量。第二个共同点是隔垫吹扫气（也有些仪器的填充柱进样口不用隔垫吹扫气），以消除进样口密封垫中的挥发物对分析的干扰。隔垫吹扫气的流量分别用阀（16）和（24）控制，一般流量为2-3ml/min。两个进样口最大的不同是毛细管柱分流)不分流进样口有分流装置，故多一个阀（18）以控制分流流量。需要说明，不同仪器的气路控制系统并

4、不是完全相同的，特别是分流气流的控制，会因生产厂家的不同而不同，读者应在实际操作中注意。还有载气控制模式，有的仪器用恒压模式，即分析过程中，柱前压保持恒定，不随柱温而变化。有的则采用恒流模式，即随着柱温变化自动调节压力，使载气流量保持恒定。安装电子气路控制（EPC）系统的仪器，可由用户来选择使用恒流或恒压控制模式。   一个值得注意的问题是，分流放空口和检测器放空口应采用管道将气体接至室外，以免分析有毒有害物质时造成室内空气污染。用氢气作载气时还有安全问题。隔垫吹扫气一般可不接到室外，但用氢气作载气时最好

5、还是放空到室外。   此外，需要强调一点，图5-2-2的气路控制系统中，TCD为单丝检测器，故填充柱系统只用一路载气即可（检测器本身还需要一路参比气）。如果是双丝TCD，则填充柱应为双气路，这也是某些仪器之所以要同时配置三个进样口和三个检测器的原因之一。在实际操作中，气路系统最需要注意，也是最常出现的问题是泄漏。一旦某处发生泄漏，轻则影响仪器正常工作，重则造成意外事故（如氢气泄漏就可能引起爆炸），所以要注意经常检漏。最简单的检漏方法是用毛刷或毛笔蘸上肥皂水，在接头处或可能发生泄漏的管道上涂抹，有吹气泡的现

6、象出现时说明此处漏气。另一种检漏方法叫做分段检漏法，即先将色谱柱出口卸下，用一堵头将其堵上。然后打开载气，观察流量计转子，如果1-2min后，转子落到流量计底部，说明色谱柱之前的气路不漏气，反之，则有漏气处。为找到确切漏气点，可再将色谱柱卸下，用密封堵头封死进样口的出口，再观察流量计转子。依此类推，直到发现漏气点为止。对于接头漏气，可用拧紧或更换密封垫的方法解决，管道漏气则要更换新的管道。注意，多次进样后，进样口密封垫是最可能发生漏气的地方，故有漏气现象时应首先检查并更换此密封垫。如果使用-./系统，就可

7、以在一定程度上实现自动检漏。下面就简单讨论一下EPC。   EPC是20世纪90年代初出现的新技术，首先由惠普公司，即现在的安捷他科技公司推出。其他厂家很快也采用类似的技术，尽管采用了不同的名称。如岛津公司叫高级气流控制（AFC），瓦里安公司叫电子流量控制（EFC），PE公司则叫可编程气路控制（PPC）。实际上都是采用电子压力传感器和电子流量控制器，通过计算机来实现压力和流量的自动控制。这种技术用于GC的主要优点是：（1）流量控制准确，重现性好采用EPC后，由于载气流量变化引起的保留时间误差可小于0.02

8、%RSD。表5-2-2列出了压力传感器和流量传感器的技术指标。表5-2-2压力传感器和流量传感器的技术指标（用于载气控制）(http://www.chemalink.net/books/C/780/0.html)（2）可实现载气的多模式操作如恒流操作、恒压操作和压力编程操作。这对优化分离更为有利。特别是压力编程操作在优化进样条件方面有重要意义。（3）使仪器体积更小因为不再需要各种机械阀和压力表，故仪器显得更为简洁，也不再有机械