气相色谱进样口

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1、气相色谱分流/不分流进样  分流/不分流进样  ――选至《气相色谱方法及应用》  一、进样口结构  分流/不分流进样口是毛细管GC最常用的进样口,它既可用作分流进样,也可用作不分流进样口图4-2是典型的分流/不分流进样口示意图。从结构上看,分流/不分流进样口与填充柱进样有明显的不同,一是前者有分流气出口及其控制装置,二是除了进样口前有一个控制阀外,在分流气路上还有一个柱前压调节阀,二是二者使用的衬管结构不同。而分流进样和不分流进样在操作参数的设置,对样品的要求以及衬管结构方面也有很大区别,下面分别讨论之。  [attach]4014[/attach]    [at

2、tach]4015[/attach]  二、分流进样  (一)载气流路和衬管选择  分流进样时载气流路如图4-2a所示。进入进样口的载气总流量由一个总流量阀控制,而后载气分成两部分:一是隔垫吹扫气(1~3mL/min),二是进入汽化室的载气。进入汽化室的载气与样品气体混合后又分为两部分:大部分经分流出口放空,小部分进样色谱柱。以总流量为104m1/min为例,如果隔垫吹扫气流设置为3m1/min,则另101mL/min进入汽化室。当分流流量为100mL/min时。柱内流量为lml/min,这时分流比为100:1。注意。此仪器设计将柱前压调节阀置于分流气路上,这就可

3、在总流量不变的情况下,改变柱前压。柱前压越高,柱流速越大,分析速度越快。而要在柱前压不变(柱流速不变)的条件下改变分流比,则必须调节总流最。总流量越大,分流比越大。  分流进样口可采用多种衬管,用于分流进样的衬管大都不是直通的,管内有缩径处或者烧结板,或者有玻瑞珠,或者填充有玻璃毛。这主要是为了增大.与样品接触的比表面,保证样品完全汽化.减小分流歧视〔见下面关于分流歧视问题的讨论)。同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱。注意,填充物应位于衬管的中间,即温度最高的地方,也是注射器针尖所到达的地方,这样对提高汽化效率,减少注射器针尖对样品的歧视更为有效

4、。另外,玻璃毛活性较大,不适合于分析极性化合物。此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛。  衬管的上端常用“O”形硅橡胶环密封。用一段时间后该环会老化而造成漏气。故要及时更换。当进样口温度超过400℃时,最好采用石墨密封环。  (二)样品的适用性  分流进样适合于大部分可挥发样品,包括液体和气体样品,特别是对一些化学试剂(如将剂)的分折。因为其中一些组分会在主峰前流出。而且样品不能稀释、故分流进样住往是理想的选择。此外,在毛细管GC的方法开发过程中,如果对样品的组成不很清楚。也应首先采用分流进样口对于一些相对“脏”的样品,更应采用分流进样,因为分流进样时大部分样品被放空

5、,只有一小部分样品进入色谱柱,这在很大程度上防止了柱污染。只是在分流进样不能满足分析要求时(灵敏度太低),才考虑其他进样方式,如不分流进样和柱上进_样等。  总之,分流进样的适用范围宽,灵话性很大。分流比可调范围广,故成为毛细管GC的首选进样方式。  (三)操作参数设置  1.温度  进样口温度应接近于或等于样品中最重组分的沸点,以保证样品快速汽化,减小初始谱带宽度。但溢度太高有使样品组分分解的可能性。对于个未知的新样品。可将进样口温度设置为300度进行试验。  2.载气流速  常用毛细管GC所用柱内载气线流速为:氦气30~50cm/s,氮气20~40cm/s,氢

6、气40~60cm/s。实际流速可通过测定死时间来计算,通过调节柱前从来控制。对于分流进样,还要测定隔垫吹扫气流量和分流流量,前者一般为2~3mL/min,后者则要依据样品情况(如待侧组分浓度等)、进样量大小和分析要求来改变。常用分流比范围为20:1~200:1,样品浓度大或进样量大时,分流比可相应增大,反之则减小。用大口径柱时分流比小一些(或采用不分流进样)。用微径柱作快速GC分析时,分流比要求很大(如1000:1或更高)。另一方面,分流比小时,分流歧视(见下面关于分流歧视问题的讨论)效应可能小一些,但初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度要大一些。必要时可采用聚焦技术。

7、而分流比大时,初始谱带宽度小,但分流歧视效应可能会增大。所以,在实际工作中应据样品情况和分析要求选择一个合适的折衷点。  3.进样量和进样速度  分流进样的进样量一般不超过2μL,最好控制在0.5μL以下,因为衬管的容积有限,液体汽化时体积要膨胀数百倍(见表4-1)。当然。进样量还和分流比是相关的,分流比大时,进样量可大一些。至于进样速度应当越快越好,一是防止不均匀汽化,二是保持窄的初始谱带宽度。因此,快速自动进样往往比手动进样的效果好。        [attach]4016[/attach]    (四)分流歧视问题  所谓分流歧视是指在一定分流比条件下,不同

8、样品组分的

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