气相色谱仪进样系统.pdf

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1、Fudi气相色谱仪进样系统目录第一节概述第二节气相填充柱色谱仪进样系统第三节气相毛细管柱色谱仪进样系统第四节气相色谱仪进样系统的选择与使用第一节概述在气相色谱仪分析中，由于样品成分、样品性能、样品状态、样品含量、色谱柱类型、分析目的和分析要求等不同，需要各式各样的进样系统。进样系统结构、进样系统材料、进样方法、进样温度、进样时间、进样量、进样工具、进样准确性和重复性等都会对气相色谱仪的定性和定量分析结果产生影响，进样系统是气相色谱仪分析中误差的主要来源之一。气相色谱仪进样系统种类繁多，按结构特点可分为填充柱进样系统和

2、毛细管柱进样系统。第二节气相填充柱色谱仪进样系统气相填充柱色谱仪进样系统有常压气体进样系统、液体进样系统、柱上进样系统和液体自动进样器等。一、常压气体进样系统：1、常压气体进样器：（1）一般医用液体注射器：1）优点：简单，灵活。2）缺点：定量误差大，重复性误差约为2.5%。这是由于进样时柱前压高于大气压，使气体样品沿注射器针管内壁渗透造成的。虽然可以在针管内壁涂上一层真空硅脂来提高气密性，但硅脂对碳氢化合物有吸附作用，定量误差仍然很大。（2）高气密性注射器：重复性有所提高，但目前价格偏高。（3）进样阀：1Fudi操作

3、方便，迅速。分析结果较准确，重复性误差＜0.5%。环境温度和压力变化时校正方便。可直接用于高压气体样品进样。2、进样阀：（1）类型：有六通阀、八通阀、十通阀和十二通阀等。GC分析已进入痕量分析范围。如氦离子化检测器要求气路系统特别是进样系统必须保持十分良好的气密性，任何气体的微量渗透将会使分析失败，必须采用带隔离层的防扩散进样阀，通常用流动氮气作隔离层。（2）操作方式：有手动控制和自动控制。自动控制有气驱动和电驱动。（3）结构：有滑动阀和旋转阀（60度）。旋转阀芯有平面阀芯和锥面阀芯。（4）阀芯材料：主要有聚四氟乙烯

4、和含石墨的聚酰亚胺复合材料等。（5）使用温度：1）聚四氟乙烯阀芯：最高为200℃，一般在75℃为宜。2）复合材料：最高为300～350℃，耐压高，密封性好，寿命长，但可能对某些组分有吸附作用。（6）定量管：有0.25mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL、5mL和10mL等。（7）安装位置：1）安装在柱箱外：方便，但死体积大，控温困难。2）安装在柱箱内：不方便，死体积小，易恒温和控温。（8）连接方式：1）阀出口和柱入口直接连接：死体积小，但液体样品不能进样（没有气化室）。2）串接在气化室的载气入口处：安装方便，对柱

5、效稍有影响，不影响液体样品从进样口进样。3）用辅助载气通过阀出口，直接插入气化室进样口：拆装方便，有利于提高分辨率，但用户实现比较困难。（9）阀温：从理论上讲，为保证进样量准确，阀温必须恒定。实际操作时视要求而定。对于永久气体分析，室温下操作完全能保证分析精度要求。2Fudi（10）连接管路的温度：特别是阀安装在柱箱外，样品中的组分沸点偏高，除阀需要控温外，连接管路也应适当加温。但管路的控温要求不高，一般采用低压大电流加热即可。（11）载气流量：载气流量与定量管体积成正比，一般分析不低于20mL/min。载气流量太小

6、，可能损失柱效。载气流量过大，对于浓度型检测器，不利于低浓度组分的检出。（12）耐腐蚀性：不锈钢材料耐腐蚀性差，使用中应注意强酸和强碱组分在阀中的吸附和对阀体、管路的腐蚀。若长期使用，阀体和管路应采用耐腐蚀性强的材料（镍）。（13）峰展宽问题：阀进样相对其它进样技术，样品峰较宽，在填充柱分析中影响不明显。但在毛细管柱分析中必须注意，进样操作条件如载气流量、分流比、衬管规格和进样技术等必须加以选择，某些情况下还应考虑采用低温再浓缩和程序升温技术。（14）液体阀进样注意事项：1）由于液体气化时体积膨胀数百倍，进样体积不宜

7、太大。2）样品中含有不能完全气化的组分会影响下次分析或引起鬼峰，可将样品先气化，再用阀进样。3、气体阀进样：（1）阀选择：根据分析要求选用不同的进样阀（阀工作原理、阀结构和阀材料）。（2）阀气密性：不同阀的气密性能差异很大（0.1～0.6MPa），依据分析要求保证不漏气。（3）阀安装位置：为了不影响液体注射进样，常把阀串接在气化室的入口处，但这样增加了死空间。分析要求较高时，最好跨过气化室接入色谱柱或把阀载气出口通过隔垫插入色谱柱（堵死气化室入气口）。（4）阀温：在环境温度较低时样品可能会冷凝，或气体样品中含有微量液

8、体时，应考虑阀（含导入仪器的管线）温度的影响，可把阀放入柱箱或对阀单独加热控温。（5）样品预处理：防止含有灰尘、机械颗粒和高沸点杂质的样品直接进样，否则未预处理的样品进入阀内会影响阀气密性。（6）取样方式：为防止环境中的气体成分对样品的污染或干扰，最好用大注射器像液体进样一样打入定量管，不能用胶管或塑料管接入。3Fudi由于管材本身不纯净，胶管