常压馏程的测定课件.ppt

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1、石油产品馏程的测定2015.7.27但欢石油产品都是复杂的混合物,它与纯化合物不同,没有一个恒定的沸点。由于油品的蒸气压随汽化率不同而变化,所以在外压一定时,油品沸点随汽化率增加而不断升高。当温度达到某一数值使组成油品的各个纯烃的蒸气分压之和恰与外压相等,油品即开始沸腾。随着汽化过程的继续,油中的低沸点烃类由于具有较大的蒸气压,相对汽化较快。由于沸腾温度的不断升高,使残留液相的组成不断变重,到快要蒸发完时,液相中高沸点烃类相对浓集,沸腾温度已变得接近油中重组分的沸点。因此,含有多种烃类混合物的油

2、品就没有固定的沸点,而只有一个沸点范围。油品的沸点是以某一温度范围来表示的,这一温度范围称为沸程或馏程。馏程即馏分组成,它表示油品在特定仪器中蒸馏时,体积汽化率与对应汽化温度的关系。油品的馏程因所用蒸馏设备不同,测定的数值也有差别。在石油产品质量控制和工艺计算中,通常使用简单的恩氏蒸馏设备来测定油品的沸点范围。而重质石油产品(如蜡油、润滑油等)和在常压蒸馏时分解的石油产品(如重柴油、蜡油等重质馏分)的馏程,则使用减压蒸馏装置在减压下进行测定。1、名词解释★馏程:在一定条件下,使产品气化、冷却及流

3、出的物理过程。即对产品进行蒸馏从第一滴样品馏出的温度(初馏点)直至最终馏出温度止(终馏点)全部蒸馏过程的馏出温度(从初馏点至终馏点),即为该产品的馏程。★初馏点:从冷凝管较低的一端滴下的第一滴冷凝液的一瞬间观察到的温度计读数,以ºC表示。★终点或终馏点:在试验过程中得到的温度计最高读数,以ºC表示,通常是蒸馏烧瓶底部全部液体都蒸发后才出现。经常采用的同义词是术语“最高温度”。★分解点:蒸馏烧瓶中液体开始呈现热分解时的温度计读数,以ºC表示。★干点:蒸馏烧瓶中最低点的最后一滴液体气化时一瞬间所观察

4、到的温度计读数,以ºC表示。在蒸馏烧瓶壁或温度计上的任何液滴或液膜则不予以考虑。一般用终馏点而不用干点。对于特殊用途的石脑油(例如,涂料工业用石脑油),可以报告干点。当某些样品的终馏点的精度总是不能符合精密度这一规定时,也可以用干点代替终馏点。★蒸发百分数:回收百分数与损失百分数之和,以百分数表示。★损失百分数:100%减去总回收百分数,以百分数表示。★回收百分数或回收体积:与温度计读数同时观察到在接受量筒内的冷凝液体的体积,以百分数表示或以毫升表示。★最大回收百分数:在冷凝管继续有液体滴入量筒

5、时,每隔2min观察一次冷凝液的体积,直至两次连续观察到的体积一致为止。此时的体积为最大回收百分数。★残留百分数:待蒸馏烧瓶已冷却后,将其内容物倒入5mL量筒中,并将蒸馏烧瓶悬垂在5mL量筒上,让这蒸馏烧瓶排油,直至观察到5mL量筒中液体体积没有明显增加为止。(0组:将量筒冷却至0ºC~4ºC,记录量筒中液体体积,精确至0.1mL,作为残留百分数)。★总回收百分数:最大回收百分数和残留百分数之和为回收百分数,以百分数表示。2、仪器与试剂(1)仪器 符合GB/T6536标准要求,主要由控制、加热、

6、冷凝和收集等部分组成。蒸馏烧瓶:125mL;量筒:100mL和5mL,分度为1mL,100mL量筒应有5mL刻线。棒状水银玻璃温度计:低温蒸馏温度计-2~300℃,高温温度计-2~400℃;秒表等。(2)试剂及材料柴油;拉线(细绳或铜丝);吸水纸(或脱脂棉);无绒软布等。3、准备工作(1)取样首先根据试样的性质对其分组,确定取样瓶、试样的储存温度及含水时的处理方法。此处的分组决定了后续蒸馏实验的条件。表2-1油品分组特性及取样要求项目0组1组2组3组4组样品特性取样瓶温度,℃贮存样品温度,℃如试

7、样含水天然汽油0~40~4终馏点≤250℃蒸气压≥65.5kPa0~100~10终馏点≤250℃蒸气压<65.5kPa0~10终馏点>250℃,蒸气压<65.5kPa初馏点≤100℃室温高于倾点11℃终馏点>250℃,蒸气压<65.5kPa,初馏点>100℃室温高于倾点11℃重新取样加入无水硫酸钠脱水,分离,干燥(2)仪器的准备按照样品分组选择蒸馏仪器,如表2-2所示。表2-2馏程试验条件项目0组1组2组3组4组仪器准备蒸馏温度计烧瓶支板孔径,mm开始试验的温度烧瓶和温度计,℃支板和金属罩,℃量

8、筒和100mL试样,℃低温范围320~4≯室温0~4低温范围3813~18≯室温13~18低温范围3813~18≯室温13~18低温范围5013~18≯室温13~18高温范围50≯室温-13~室温试验条件冷浴的温度,℃量筒周围浴的温度,℃开始加热到初馏点的时间,min初馏点到5%回收体积的时间,s初馏点到10%回收体积的时间,s从5%回收体积到烧瓶中残留物为5mL的冷凝平均速度,mL/min从10%回收体积到烧瓶中残留物为5mL的冷凝平均速度,mL/min从烧瓶中残留物为5mL时到终馏点的时间,

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