馏程的测定课件.ppt

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1、第四单元石油产品馏程的测定1．实验目的①掌握车用无铅汽油和柴油馏程的测定方法和操作技能。②掌握车用无铅汽油馏程测定结果的修正与计算方法。2．方法概要100ml油样在适合其性质的规定条件下进行蒸馏，系统地观察和记录冷凝液体积和温度计读数，并根据这些数据，再进行计算和报告结果。3．仪器与试剂（1）仪器石油产品蒸馏器：符合GB/T6536标准要求，主要由控制、加热、冷凝和收集等部分组成。见下页。蒸馏烧瓶：125mL；量筒：100mL和5mL，分度为1mL，100mL量筒应有5mL刻线。棒状水银玻璃温度计：低温蒸

2、馏温度计－2～300℃，高温温度计－2～400℃；秒表等。（2）试剂及材料车用无铅汽油；柴油；拉线（细绳或铜丝）；吸水纸（或脱脂棉）；无绒软布等。4．准备工作（1）取样首先根据试样的性质对其分组，确定取样瓶、试样的储存温度及含水时的处理方法。此处的分组决定了后续蒸馏实验的条件。表2－1油品分组特性及取样要求项目0组1组2组3组4组样品特性取样瓶温度，℃贮存样品温度，℃如试样含水天然汽油0～40～4终馏点≤250蒸气压≥65.5kPa0～100～10终馏点≤250℃，蒸气压<65.5kPa0～10终馏点>2

3、50℃，蒸气压<65.5kPa初馏点≤100℃室温高于倾点11℃终馏点>250℃，蒸气压<65.5kPa,初馏点>100℃室温高于倾点11℃重新取样加入无水硫酸钠脱水，分离，干燥（2）仪器的准备按照样品分组选择蒸馏仪器，如表2-2所示。表2－2馏程试验条件项目0组1组2组3组4组仪器准备蒸馏温度计烧瓶支板孔径，mm开始试验的温度烧瓶和温度计，℃支板和金属罩，℃量筒和100mL试样，℃低温范围320～4≯室温0～4低温范围3813～18≯室温13～18低温范围3813～18≯室温13～18低温范围5013～

4、18≯室温13～18高温范围50≯室温－13～室温试验条件冷浴的温度，℃量筒周围浴的温度，℃开始加热到初馏点的时间，min初馏点到5％回收体积的时间，s初馏点到10％回收体积的时间，s从5％回收体积到烧瓶中残留物为5mL的冷凝平均速度，mL/min从10％回收体积到烧瓶中残留物为5mL的冷凝平均速度，mL/min从烧瓶中残留物为5mL时到终馏点的时间，min0～10～42～5－3～4－4～53～50～113～185～1060～75－4～5－3～50～413～185～1060～75－4～5－3～50～413

5、～185～10－－4～5－≯50～601）样温±35～15－－4～5－≯51）适合的冷浴温度应该取决于试样的蒸馏馏分和蜡含量。应该使用满意操作允许的最低温度。①由车用无铅汽油的馏程和饱和蒸气压数据可知，其油品分类应属1组。柴油应属4组。根据1组蒸馏条件选择蒸馏烧瓶、烧瓶支板、温度计、量筒等，并使温度达到开始试验时规定的温度。②使用制冷设备使冷浴和量筒浴的温度维持在0～1℃。③用缠在拉线上的一块无绒软布擦洗冷凝管内的残存液。④用一个打孔良好的软木塞或硅酮橡胶塞，将温度计紧密装在取样瓶颈部，使温度计水银球位于

6、瓶颈的中心线，温度计毛细管的低端与支管内壁底部的最高点齐平。如图2－2所示。⑤保持试样温度符合表2－1的要求，用量筒取100mL试样，并尽可能地将试样全部倒入蒸馏瓶中，不能流入支管中。⑥用软木塞或硅酮橡胶塞，将蒸馏烧瓶支管紧密安装在冷凝管上，蒸馏烧瓶要调整至垂直，蒸馏烧瓶支管伸入冷凝管内25～50mL。升高及调整蒸馏烧瓶支板，使其对准并接触蒸馏烧瓶底部。⑦将取样的量筒不经干燥，放入冷凝管下端的量筒冷却浴内，使冷凝管下端位于量筒中心，并伸入量筒内至少25mm，但不能低于100mL刻线。用一块吸水纸或脱脂棉将

7、量筒盖严密，这块吸水纸剪成紧贴冷凝管。⑧记录室温和大气压力。图2－2温度计在蒸馏烧瓶颈中的位置图2－2温度计在蒸馏烧瓶颈中的位置5．试验步骤（1）加热将装有试样的蒸馏烧瓶加热，按要求调节加热速度，保证从开始加热到初馏点的时间，汽油5～10min。柴油5~15min。（2）调整加热速度观察和记录初馏点后，则立即移动量筒，使冷凝管尖端与量筒内壁相接触，让馏出液沿量筒内壁流下。调节加热，使从汽油初馏点到5%回收体积的时间是60～75s；从5%回收体积到蒸馏烧瓶中剩5mL残留物的冷凝平均速率是4～5mL/min。

8、如果不符合上述条件，则重新进行蒸馏。（3）观察和记录按标准要求或试样要求记录各项数据。在没有特定数据要求时，通常记录初馏点、10%～90%每10%回收体积分数时温度计读数、终馏点或干点。根据所用的仪器，记录所有量筒中液体体积，要精确到0.5mL（手工）或0.1mL（自动），记录所有温度计读数，要精确至0.5℃（手工）或0.1℃（自动）。如果观察到分解点（蒸馏烧瓶中由于热分解而出现烟雾时的温度计读数），则应停止加热，并按步骤（5