紫外分光光度法测注射用奥美拉唑钠残留验证方案.pdf

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1、精品文档紫外分光光度法测定注射用奥美拉唑钠清洁残留物方法学验证方案方案起草人：起草日期：年月日方案会签会签人日期生产车间生产技术处质量管理处方案批准批准人日期质量管理负责人1.概述药品生产的清洁验证是证实在药品生产过程中清洁手段的有效性与实用可编辑精品文档性。生产过程中，由于不同产品共用一条生产线，因此在更换产品时极易造成微量污染，主要污染来自设备清洗不彻底。因此制订切实可行的清洁操作规程，并对之进行验证是保证产品质量，防止污染的有效措施。本方案建立了紫外分光光度法检测注射用奥美拉唑钠残留的方法，为残留物的测定提供了快速可靠的

2、分析手段。2.验证目的为验证紫外分光光度法运用于注射用奥美拉唑钠生产的设备清洁残留检测，考核的参数包括专属性、线性、检测限、定量限、准确度、精密度以及擦拭法回收率，特制订本方法学验证方案进行验证。验证过程应严格按照本方案规定的内容进行。3.验证小组成员与职责姓名职责验证小组组长，负责批准验证方案组员，参与验证方案的制订，对验证操作过程进行监督检查，参与验证异常情况的调查工作组员，验证方案的起草，负责样品的检验，收集数据并报告结果组员，负责配制溶液，进行棉签擦拭以及回收率的测定4.验证依据《药品生产质量管理规范》（2010），国

3、家食品药品监督管理局《药品验证实施指南》（2003），国家食品药品监督管理局药品安全监管司，药品认证管理中心编写，化学工业出版社可编辑精品文档5.培训计划本方案在批准执行后、验证实施前应进行培训，培训计划如下：培训主要内容培训人培训对象培训课时紫外分光光度法测定注射用奥美拉唑钠清洁残留物方法学验证方案验证小组成员26.内容6.1.验证用品准备6.1.1.验证用仪器电子天平、紫外分光光度计、容量瓶、移液管、刻度吸管、316L不锈钢板，药用棉签，微量喷雾器、漏斗。所有仪器均为校验期内合格品6.1.2.验证用试剂及溶液奥美拉唑钠标准

4、品0.1mol/LNaOH溶液6.2.方法学验证内容6.2.1.专属性取奥美拉唑钠标准品约20mg（按纯品计），精密称定，加入0.1mol/LNaOH溶液适量，溶解后全部转入100ml棕色容量瓶中加0.1mol/LNaOH溶液稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml置100ml棕色容量瓶中，加0.1mol/LNaOH溶液稀释至刻度，制成10μg/ml的溶液。取此溶液在200nm~400nm波长范围内扫描，记录紫外吸收图谱，确定最大吸收波长。6.2.2.线性测定化合物浓度是否与检测物品检测数据之间存在一种线性关系，以奥美拉唑钠标准曲线的

5、确定为例。可编辑精品文档6.2.2.1.注射用奥美拉唑钠标准溶液的制备标准曲线溶液的制备：取奥美拉唑钠标准品约20mg（按纯品计），精密称定，加0.1mol/LNaOH溶液适量，溶解后全部转入100ml棕色容量瓶中加0.1mol/LNaOH溶液稀释至刻度，摇匀，即成每1ml约含奥美拉唑钠0.2mg的溶液；分别精密量取1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml、8ml分别置100ml棕色容量瓶中，分别加0.1mol/LNaOH溶液稀释至100ml，摇匀，即得每1ml分别含奥美拉唑钠2μg、4μg、6μg、8μg、10μg、1

6、2μg、16μg的溶液。6.2.2.2.标准曲线的绘制分别吸取上述7个浓度的标准稀释液，按照紫外分光光度计操作规程，用1cm吸收池，在最大吸收波长处测定各吸收度（A），以吸收度为横坐标，对照品溶液的浓度（μg/ml）为纵坐标，进行线性回归，并得线性回归方程和线性相关系数R，R2应该大于0.99。检测数据见附录Ⅰ。6.2.3.准确度和精密度6.2.3.1.供试品溶液的制备取6.2.2.1.奥美拉唑钠浓度为0.2mg/ml的标准溶液，分别精密量取5ml于6个100ml棕色容量瓶中，加0.1mol/LNaOH溶液稀释至刻度，摇匀，制

7、成6个10μg/ml的奥美拉唑钠溶液。6.2.3.2.进行吸收度测定按照紫外分光光度计操作规程，用1cm吸收池，在最大吸收波长处测定这6个溶液的吸收度，根据标准曲线上查得相应的奥美拉唑钠含量，即为实测值。检测数据见附录Ⅱ。6.2.3.3.可接受标准可编辑精品文档精密度限度要求：RSD≤5%准确度限度要求：相对误差≤10%6.2.4.检测限和定量限的确定根据线性回归方程得到的线性回归数据，计算方法的检测限，定量限。检测限为：LOD=3.3×SD/B定量限为：LOQ=10×SD/B检测数据见附录Ⅲ。6.3.棉签擦拭法取样过程的回收

8、率6.3.1.奥美拉唑钠溶液的制备取6.2.2.1.奥美拉唑钠浓度0.2mg/ml的标准溶液，精密量取10ml置50ml棕色容量瓶中，加0.1mol/LNaOH溶液稀释至刻度，制成40μg/ml的溶液。定量装入喷雾器内，备用。6.3.2.擦拭法回收率测定用棉签模拟擦拭不锈钢，