行业标准：BJS 201712 食用油脂中脂肪酸的综合检测法.pdf

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1、带格式的:边框:底端:(无框线)附件3食用油脂中脂肪酸的综合检测法BJS2017121范围本方法适用于食用植物油（花生油、大豆油、玉米油、植物调和油、橄榄油、葵花籽油、芥花油、菜籽油、香油、棕榈油等）是否存在异常的检测及识别。2方法原理将样品甲酯化，采用气相色谱-串联质谱内标法定量测定13种脂肪酸甲酯含量，再根据脂肪酸甲酯含量判定油脂是否存在异常，对异常样品进一步排查确认。3试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1正己烷（C6H14）：色谱纯。3.1.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。3.1.3无水硫酸钠

2、（Na2SO4）：分析纯。3.1.4氢氧化钠（NaOH）：分析纯。3.1.5三氟化硼甲醇溶液：50%。3.2溶液配制3.2.1含2%氢氧化钠的甲醇溶液：准确称取2g氢氧化钠（3.1.4）于烧杯中，加入甲醇（3.1.2），超声至氢氧化钠完全溶解，移入100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。3.2.215%的三氟化硼甲醇溶液：取50%三氟化硼甲醇溶液（3.1.5）30mL，缓慢加入到装有70mL甲醇（3.1.2）的烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀。3.3标准物质3.3.1十一碳酸甘油三酯（C36H68O6，CAS：13552-80-2）标准品，纯度>98%。3.3.2十一碳酸甲

3、酯（C12H24O2，CAS：1731-86-8）标准品，纯度>99%。3.3.337种脂肪酸甲酯混合标准溶液标准品，各组分浓度参考附录A。3.4标准溶液配制3.4.1十一碳酸甘油三酯内标溶液（1000mg/L）称取0.10g（精确至0.0001g）十一碳酸甘油三酯，加入50mL甲醇溶解，移入100mL容量瓶中，以甲醇定容，制成储备液。储备液于-20℃可冷藏保存三个月。使用时以甲醇稀释成50mg/L的中间液，现用现配。3.4.2十一碳酸甲酯内标溶液（1000mg/L）1带格式的:边框:底端:(无框线)称取0.10g（精确至0.0001g）十一碳酸甲酯，加入50mL

4、正己烷溶解，移入100mL容量瓶中，以正己烷定容，制成储备液。储备液于-20℃可冷藏保存三个月。使用时以正己烷稀释成50mg/L的中间液，现用现配。3.4.337种脂肪酸甲酯标准溶液将脂肪酸甲酯混合标准溶液从安瓿瓶中完全转移至10mL容量瓶中，用正己烷定容，于-20℃冷藏可保存一周。根据需要稀释成适当浓度的含5.00mg/L十一碳酸甲酯内标的标准工作溶液，现用现配。4仪器与设备4.1气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）。4.2恒温水浴：（40℃～100℃）±1℃。4.3分析天平：感量0.1mg。4.4涡旋振荡器。4.5烘箱。5分析步骤5.1样品前处理称取样品0.1g

5、（精确至0.1mg）于250mL烧瓶中，加入50mg/L十一碳酸甘油三酯内标1mL（相当于50μg），加入含2%氢氧化钠的甲醇溶液（3.2.1）8mL，混合摇匀，连接回流冷凝器并在80℃水浴上回流，直至油滴消失；从回流冷凝器上端加入15%三氟化硼甲醇溶液（3.2.2）7mL，继续回流2min；用去离子水冲洗回流冷凝器，继续加热1min；从水浴上取下烧瓶，迅速冷却至室温，准确加入10mL正己烷，振摇2min，吸取上层正己烷相，使其通过无水硫酸钠吸水后，过0.22μm的有机相滤膜，待GC/MS检测。5.2仪器条件a.色谱柱：毛细管色谱柱（DB-23，60m×0.25m

6、m×0.25μm），或性能相当者。b.载气：高纯氦气。c.载气流量：1.0mL/min。d.进样口温度：270℃。e.程序升温：初始温度60℃持续3.0min；60℃～160℃，升温速率15℃/min；保持0min；160℃～210℃，升温速率8℃/min；保持0min；210℃～230℃，升温速率3.15℃/min；保持10min。f.进样方式：分流进样，分流比5∶1。g.进样体积：1.0μL。h.离子源：EI，70eV。i.离子源温度：230℃。j.四极杆温度：150℃。k.接口温度：270℃。2带格式的:边框:底端:(无框线)l.定量分析为选择离子扫描（SI

7、M），14种脂肪酸甲酯的保留时间、定性及定量离子见表1。表114种脂肪酸甲酯的保留时间、定性离子和定量离子序号脂肪酸甲酯定量离子(m/z)定性离子(m/z)保留时间(min)1C6:07487、99、598.342C8:07487、127、5910.443C10:07487、14312.234C11:0（内标）7487、200、14313.085C12:07487、143、18313.946C13:07487、143、18514.797C14:07487、143、19915.668C14:1n57487、166、20816.069C15:07487、143、213

8、16.53