食用油中脂肪酸检测方法的比较研究.pdf

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1、质量安全粮油食品科技第21卷2013年第4期食用油中脂肪酸检测方法的比较研究李昌模，王玉倩，张虹(天津科技大学食品工程与生物技术学院，天津300457)摘要:使用气相色谱—质谱(GC－MS)联用技术对油脂中的脂肪酸进行检测，比较三种甲酯化方法，并对比了DB－5ms，VF－23ms两种毛细管色谱柱对37种脂肪酸甲酯的分离效果。结果表明VF－23ms色谱柱具有更好的分离效果，4%盐酸甲醇法具有最好的甲酯化效果。研究为油脂中脂肪酸的气相色谱—质谱检测提供了依据。关键词:气相色谱—质谱;油脂;脂肪酸;毛细管色谱柱;甲酯化中图分类号:TS227文献标识码:A文章编号:1007－7561(2013

2、)04－0074－04ComparisonofdetectionmethodoffattyacidinedibleoilsLIChang－mo，WANGYu－qian，ZHANGHong(CollegeofFoodEngineeringandBiotechnology，TianjinUniversityofScienceandTechnology，Tianjin300457)Abstract:FattyacidsinoilsweredetectedbyGC－MS．Threemethylationmethodswerecompared．TheseparationeffectsofDB－5

3、msandVF－23mscapillarycolumnon37mixedfattyacidmethylesterswerecompared．TheresultsshowedthattheVF－23mscolumnhadabetterseparationeffect．4%hydrochloricacidmethanolmethodhasthebesteffectofmethylesterification．Theresearchprovidedareferenceforde-tectionoffattyacidsinoilsbyGC－MS．Keywords:gaschromatograp

4、hy－massspectrometry(GC－MS);oil;fattyacid;capillarychromatograph-iccolumn;methylesterification油脂中脂肪酸的检测，采用方法较多地是先用多选用造价昂贵的100m色谱柱，这样的色谱柱使合适的甲酯化方法对样品甲酯化，然后使用气相色用在气质联用仪上，不但会造成检测器的污染，影响谱仪(GC)或气相质谱联用仪(GC－MS)进行检目标物的检测，还会对色谱柱本身有较大损耗，造成测［1］。用于脂肪酸甲酯化的方法有很多种，主要分［6］不必要的经济损失。也有文献将DB－5ms色谱［2］为酸法，碱法和三氟化硼法等。三氟

5、化硼法是植柱用于脂肪酸GC－MS法的检测，但分离效果并不物油脂中国标方法推荐的甲酯化方法，该法的缺点明显。是试剂毒性较大;酸碱甲酯化方法也有其各自的优本研究对比了DB－5ms，VF－23ms两种色缺点，针对不同样品，甲酯化效果不同。在色谱柱的谱柱对37种脂肪酸甲酯的分离效果，并从中得选择上，多使用CP－Sil88或DB－Wax两种色谱出了最佳分离检测方案。同时针对三种不同类［3－5］柱，该类色谱柱用于分离37种脂肪酸甲酯时，别的油脂，通过比较4%盐酸甲醇法、0．5mol/L氢氧化钾甲醇法和4%硫酸甲醇法三种不同的甲收稿日期:2012－11－14基金项目:国家“十二五”科技重点项目(20

6、12BAD33B02);天津市科酯化方法，从中得出一种甲酯化反应更完全，更技支撑项目(12ZCZDNC01300)作者简介:李昌模，1971年出生，男，副教授，博士．可靠的方法。74粮油食品科技第21卷2013年第4期质量安全1材料与方法2．5mL正己烷和1mL去离子水。1000r/min震荡混1．1材料与试剂匀2min，静置后取上层溶剂通过无水硫酸钠，40℃4%盐酸甲醇溶液(4mL盐酸溶于96mL甲下氮气吹干。使用正己烷溶剂复溶后待GC检测。醇);0．5mol/L氢氧化钾甲醇溶液(2．8g氢氧化钾1．3．2．24%硫酸甲醇溶液甲酯化称取0．030g溶于100mL甲醇);4%硫酸甲醇溶

7、液(4mL硫酸溶样品放入具塞试管中，加入6mL的4%硫酸甲醇溶于100mL甲醇);无水硫酸钠;正己烷(色谱纯);37液，氮封。80℃水浴反应2h。室温冷却，余同种脂肪酸甲酯标准品购于Sigma公司。1．3．2．1。1．2仪器条件1．3．2．30．5mol/L氢氧化钾甲醇溶液甲酯化称岛津QP－2010气质联用仪;恒温干燥箱;HH取0．030g样品放入具塞试管中，加入2mL的－S电热恒温水浴锅;KQ2200B型超声清洗器;涡旋0．5mol/L氢氧化