实验三-萃取课件.ppt

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1、实验三萃取乙醚萃取水溶液中的乙酸本学期实验目录1.熔点测定及蒸馏2.重结晶（乙酰苯胺）3.萃取（乙醚萃取水溶液中的乙酸）4.纸色谱和薄层色谱5.环己烯的制备一、实验目的1.学习和掌握萃取的原理和方法2.掌握分液漏斗的操作及影响萃取效率的因素二、萃取的概念利用物质在两种互不相溶（或微溶）溶剂中溶解度的不同来达到分离提纯或纯化的一种操作。三、萃取的原理分配定律：在两种互不相溶的溶剂中（A,B)，加入某种可溶性的物质（X）时，它能分别溶解于此两种溶剂中。在一定温度下，此化合物在两液层中浓度之比(CA/CB)为一个定值

2、(K)。K=CA/CBK称为分配系数K越大，用A溶剂来萃取溶于B溶剂中的X的效果越好。四、单次和多次萃取的效率问题被萃取溶液的体积V为，含有溶质的质量为W0，进行一次萃取，此溶液中还含有溶质的量为W1，所使用萃取剂的体积为S。那么一次萃取后，原溶液中溶质的浓度为：W1/V萃取剂中溶质的浓度为：(W0-W1)/S根据分配定律：K=((W0-W1)/S)/(W1/V)W1=W0V/(KS+V)同理，经二次萃取后，有：或因此，经n次萃取后，有：KV/(KV+S)小于1，因此n增大，Wn减小即萃取的次数越多，残留在原溶

3、液中的溶质越少。多次萃取效果好于单次萃取W1=W0V/(KS+V)Wn=W0(V/(KS+V))n例：在15℃时100mL水中含有4g正丁酸的溶液，用100mL苯来萃取。15℃时正丁酸，在水中与苯中的分配系数为K=1/3。若一次用100mL的苯来萃取，则萃取后正丁酸在溶液中的剩余量为：W1=4×[1/3×100/（1/3×100+100)]=1.0gW1=W0V/(KS+V)=4*100/(3*100+100)=1.0g萃取效率为（4-1）/4×100%=75%若分为三次萃取，即每次用33.33mL苯来萃取，经

4、过三次萃取后正丁酸在水溶液中的剩余量为：W3=4×[1/3×100/（1/3×100+33.33）]3=0.5gW1=W0(V/(KS+V))3=4*(100/(3*33.3+100))3=4*0.53=0.5g萃取效率为（4-0.5）/4×100%=87.5%三、仪器药品及涉及到的实验操作分液漏斗、移液管、碱式滴定管、三角烧瓶、酚酞、NaOH、乙酸、乙醚。分液漏斗的使用碱式滴定操作四、分液漏斗的使用（1）选择合适大小的分液漏斗，比待处理液体积大1-2倍。（2）洗净，检漏。如漏液，活塞处涂凡士林。（3）将含有有

5、机物的水溶液和萃取溶剂依次自上口倒入分液漏斗。（5）振荡、放气、静置。注意放气时漏斗向上倾斜，朝无人处放气；不能拿在手中静置。（6）分离。上口玻璃塞打开后才能开启活塞；上层物从上口放出，下层物从下口放处。五、实验步骤（乙醚萃取水中乙酸）1.一次萃取法①用移液管准确量取10mL冰醋酸与水的混合液（冰醋酸与水的体积比为1:19）放入分液漏斗中，加入30mL乙醚。(注意近旁不能有明火，否则易引起火灾）②取下分液漏斗，振荡，进行萃取。③将分液漏斗置于铁圈上，当溶液分成两层后，小心旋开活塞，放出下层水溶液于50mL三角烧

6、瓶内。④加入3-4滴酚酞指示剂于三角烧瓶内，用0.2MNaOH溶液滴定，记录用去的NaOH体积(mL)。计算：a)留在水中的醋酸量及物质的量浓度B)乙醚中的醋酸量及物质的量浓度2.多次萃取法①准确量取10mL冰乙酸与水的混合液于分液漏斗中，用10mL乙醚如上法萃取，分去乙醚溶液。②将第一次萃取后的水溶液再用10mL乙醚萃取，分出乙醚溶液。③将第二次剩余水溶液再用10mL乙醚萃取，如此共三次。④用0.2MNaOH溶液滴定水溶液。记录用去的NaOH体积(mL)。试计算：a)留在水中醋酸量及物质的量浓度b)留在乙醚中

7、醋酸量及物质的量浓度c)比较两种萃取方法的萃取效果。六、醋酸含量测定原理本实验以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定，可测出醋酸的总量，反应式为：NaOH+HOAc=NaOAc+H2OnNaOH=CNaOHVNaOH=CHOAcVHOAc=nHOACCHOAc=CNaOHVNaOH/VHOAc碱式酸式