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时间:2020-03-02
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1、实验四萃取与洗涤一、实验目的1.掌握萃取的原理和操作2.熟悉分液漏斗的使用3.了解应用乙醚时的注意事项抽查预习报告:学号个位数分别是2和8的同学把预习报告交老师检查1萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的一种操作。将含有有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时,有机化合物就在两液相之间进行分配。在一定温度下,此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数,即所谓“分配定律”。假如一物质在两液相A和B中的浓度分别为cA和cB,则在一定温度条件下,cA∕cB=K,K是一常数,成为“分配系数”,它可以近似
2、地看作为此物质在两溶剂中溶解度之比。二、基本原理2设在VmL的水中溶解Wog的有机物,每次用SmL与水不互溶的有机溶剂(有机物在此溶剂中一般比在水中的溶解度大)重复萃取:第一次萃取:设V=被萃取溶液的体积(mL),近似看作与A的体积相等(因溶质量不多,可忽略)Wo=被萃取溶液中溶质的总含量(g)S=萃取时所用溶剂B的体积(mL)W1=第一次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g)W2=第二次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g)Wn=经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g)故Wo-W1=第一次萃取后溶质在溶剂B中的含量(g)故W1-W2=第二次萃取后溶质
3、在溶剂B中的含量(g)3因此萃取一般采用“少量多次”原则4三、实验仪器分液漏斗。乙醚,乙酸水溶液。(冰醋酸密度:1.049g/mL浓度:17.46mol/L)图1萃取示意图5取150mL分液漏斗,检查活塞和玻璃塞是否严密。然后把分液漏斗放入铁圈中。(一)一次提取法用移液管准确量取1mL冰乙酸,加19mL水成混合液,放入分液漏斗中,加24mL乙醚,塞好上塞。取下分液漏斗,把分液漏斗倾斜,使其上口略朝下,右手捏住活塞部分,大拇指和食指按住活塞柄,中指垫在塞座下边,振摇几次。然后将漏斗仍保持原来的倾斜状态,打开活塞,放出蒸气或产生的气体,使内外压力平衡
4、。再将活塞关闭,振摇、放气。如此重复3~4次。然后将分液漏斗放在铁圈中,使乳浊液分层,待清晰分层后,打开上面塞子,旋开下面活塞,将下层水液从下口慢慢放入50mL锥形瓶中。加入3~4滴酚酞作指示剂,用1.0mol/L标准氢氧化钠溶液滴定,记录用去的氢氧化钠毫升数。计算:(1)留在水中的乙酸量及百分率(2)留在乙醚中的乙酸量及百分率四、操作步骤6(二)多次提取法准确量取1mL冰乙酸与19mL水的混合液于分液漏斗中,用8mL乙醚如上法萃取,分去乙醚溶液。水溶液再用8mL乙醚萃取,分出乙醚溶液后的水溶液仍用8mL乙醚萃取。如此前后共计3次。最后将用乙醚第
5、三次萃取后的水溶液放入50mL的锥形瓶内,用1.0mol/L标准氢氧化钠溶液滴定,记录用去的氢氧化钠毫升数。计算:(1)留在水中的乙酸量及百分率(2)留在乙醚中的乙酸量及百分率。从上述两种步骤,所得数据,比较一次和多次萃取乙酸的效果。7五、实验记录数据:被萃取水溶液的体积:V水=mL;被萃取溶液中乙酸的总含量:Wo=g;萃取时所用乙醚的总体积:V乙醚=mL;氢氧化钠溶液的浓度:CNaOH=1.0mol/L。一次萃取:氢氧化钠滴定乙醚(24mL)一次萃取后乙酸在水中的剩余量W1时,用去的氢氧化钠:VNaOH(1)=mL。三次(多次)萃取:氢氧化钠滴
6、定乙醚分三次(8mL/次)萃取后乙酸在水中的剩余量W3时,用去的氢氧化钠:VNaOH(3)=mL。8六、注意事项振摇前应密闭上下磨口塞,特别是上口处磨口上的“孔”和“槽”要错开,以免振摇时液体漏出。为避免振摇时液体漏出,加入液体前可在活塞处涂抹凡士林。振摇完毕应把分液漏斗竖直架在铁圈上,静置分层。将下层液体从下端放出,放出时要使上端通大气,需将上口处磨口上的“孔”和“槽”对齐。上层液体需从上口倒出。9七、思考题1.萃取时两组分的分离利用了什么性质?2.若用萃取有机溶剂萃取水溶液中的物质,而又不能确定分液漏斗中哪一层是有机层,你将如何迅速作出决定?
7、3.使用分液漏斗要注意哪些事项?10此课件下载可自行编辑修改,供参考!感谢您的支持,我们努力做得更好!
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