实验一、萃取与洗涤.ppt

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1、实 验 一萃取与洗涤一、实验目的掌握萃取与洗涤的方法和原理二、基本原理萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。提取或纯化目的的一种操作。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质,也可以用来洗去混合物中少量杂杂质。通常称前者为“抽取”或萃取,后者为“洗涤”。三、药品和仪器药品:草酸,乙酸乙酯仪器:60mL分液漏斗,100mL烧杯,锥形瓶(50mL,2个)四、实验操作1、仪器的选择液体萃取最通常的仪器是分液漏斗,一般选择容积较被萃取液大1-2倍的分液漏斗.2、萃取溶剂萃取溶

2、剂的选择,应根据被萃取化合物的溶解度而定,同时要易于和溶质分开,所以最好用低沸点溶剂。一般难溶于水的物质用石油醚等萃取;较易溶者,用苯或乙醚萃取;易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5~1/3,两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/3。3、操作方法在活塞上涂好润滑脂,塞后旋转数圈,使润滑脂均匀分布,再用小像皮圈套住活塞尾部的小槽,防止活塞滑脱。关好活塞,装入待萃取物和萃取溶剂。塞好塞子,旋紧。先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶住,再用大拇指及食指和中指握住漏斗,用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上,上下轻轻振摇分液漏斗,使两相之间

3、充分接触,以提高萃取效率。每振摇几次后,就要将漏斗尾部向上倾斜(朝无人处)打开活塞放气,以解除漏斗中的压力。如此重复至放气时只有很小压力后,再剧烈振摇2~3min,静置,待两相完全分开后,打开上面的玻塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体自活塞放出,有时在两相间可能出现一些絮状物也应同时放去。然后将上层液体从分液漏斗上口倒出,却不可也从活塞放出,以免被残留在漏斗颈上的另一种液体所沾污。4、乳化现象解决的方法:(1)较长时间静置;(2)若是因碱性而产生乳化,可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去;(3)若是由于两种溶剂(水与有机溶剂)能部分互溶而发生乳化,可加入少量电解质(如氯化钠

4、等),利用盐析作用加以破坏。另外,加入食盐,可增加水相的比重,有利于两相比重相差很小时的分离; (4)加热以破坏乳状液,或滴加几滴乙醇、磺化蓖麻油等以降低表面张力。注意:使用低沸点易燃溶剂进行萃取操作时,应熄灭附近的明火。5、化学萃取化学萃取(利用萃取剂与被萃取物起化学反应)也是常用的分离方法之一,主要用于洗涤或分离混合物,操作方法和前面的分配萃取相同。例如,利用碱性萃取剂从有机相中萃取出有机酸,用稀酸可以从混合物中萃取出有机碱性物质或用于除去碱性杂质,用浓硫酸从饱和烃中除去不饱和烃,从卤代烷中除去醇及醚等。6、液-固萃取自固体中萃取化合物,通常是用长期浸出法或采用脂

5、肪提取器,前者是靠溶剂长期的浸润溶解而将固体物质中的需要成分浸出来,效率低,溶剂量大。脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理,是固体物质每一次都能被纯的溶剂所萃取,因而效率较高,为增加液体浸溶的面积,萃取前应先将物质研细,用滤纸套包好置于提取器中,提取器下端接盛有萃取剂的烧瓶,上端接冷凝管,当溶剂沸腾时,冷凝下来的溶剂滴入提取器中,待液面超过虹吸管上端后,即虹吸流回烧瓶,因而萃取出溶于溶剂的部分物质。就这样利用溶剂回流和虹吸作用,是固体中的可溶物质富集到烧瓶中,提取液浓缩后,将所得固体进一步提纯。答:(1)较长时间静置;(2)若是因碱性而产生乳化,可加入少量酸破坏或采用过

6、滤方法除去;(3)若是由于两种溶剂(水与有机溶剂)能部分互溶而发生乳化,可加入少量电解质(如氯化钠等),利用盐析作用加以破坏。另外,加入食盐,可增加水相的比重,有利于两相比重相差很小时的分离;(4)加热以破坏乳状液,或滴加几滴乙醇、磺化蓖麻油等以降低表面张力。五、思考题:萃取过程中发生乳化现象应当怎样处理?

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