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时间:2019-09-22
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1、5萃取与洗涤ExtractionandWashing一、原理萃取和洗涤是分离和提纯有机物常用的操作。它们的基本原理都是利用物质在互不相溶(或微溶)的溶剂中的溶解度不同而达到分离。萃取是从液体或固体混合物中提取所需的物质,洗涤是从混合物中提取出不需要的少量杂质,所以洗涤实际上也是一种萃取。液—液萃取:使用分液漏斗。液—固萃取:索氏提取器(茶叶中提取咖啡因)。二、目的1、了解萃取和洗涤的原理及用途。2、学习萃取和洗涤的实验操作。三、实验内容1、液-液萃取1.1仪器的选择液体萃取最通常的仪器是分液漏斗,一般选择容积较被萃取液大1-2倍的分液漏斗。
2、1.2萃取溶剂萃取溶剂要易于和溶质分开,所以最好用低沸点溶剂。一般难溶于水的物质用石油醚等萃取;较易溶者,用苯或乙醚萃取;易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5~1/3,两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/3。注意:使用低沸点易燃溶剂进行萃取操作时,应熄灭附近的明火。1.3萃取操作方法1、使用分液漏斗前先检查玻璃塞和活塞是否紧密配套。在活塞上涂好润滑脂。2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏(用水检验),确认不漏水时方可使用。将其放置在合适的并固定在铁架上的铁圈中,关好活塞。3、由分液漏斗的上口装
3、入待萃取物和萃取溶剂(一般为被萃取液体积的1∕3)。塞好塞子(塞子不能涂润滑脂),旋紧。把分液漏斗倾斜,漏斗的上口略朝下,右手捏住漏斗上口颈部,用食指压紧盖子,左手握住旋塞,振荡。使两相之间充分接触,以提高萃取效率(见下图)。每振摇几次后,就要将漏斗下部的支管向上倾斜(朝无人处)打开活塞放气,以解除漏斗中的压力。如此重复至放气时只有很小压力后,再剧烈振摇2~3min。4、将分液漏斗放在铁环上,静置,待混合液体分层。振荡有时会形成稳定的乳浊液,可加入食盐至溶液饱和,破坏乳浊液稳定性使分层。也可轻轻地旋转漏斗,使其加速分层。长时间静置分液漏斗,
4、也可达到使乳浊液分层的目的。5、液体层后,旋转上口盖子,使盖子上的凹缝对准漏斗上口的小孔,与大气相通。或直接打开上面的玻塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体自活塞放出,当液面分界接近旋塞时,关闭旋塞,静置片刻,待下层液体汇集不再增多时,小心地全部放出。有时在两相间可能出现一些絮状物也应同时放去。然后将上层液体从分液漏斗上口倒出,却不可也从活塞放出,以免被残留在漏斗颈上的另一种液体所沾污。分液漏斗使用注意事项:1、用前先检查是否有漏水现象。2、不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放进烘箱内烘干。3、上口玻璃塞(或橡皮塞)打开后才能开启活塞。4、上层液体
5、不能由分液漏斗下口放出。5、用后洗净,活塞用薄纸包裹后塞回去。
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