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时间:2020-08-06
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1、气质联用技术一、实验目的1、掌握GC-MS的测试原理及测试方法;2、熟悉GC-MS的结构;3、掌握GC-MS对未知化合物进行定性分析。二、GC-MS原理分析供试品经GC分离为单一组分,按其不同的保留时间,与载气同时流出色谱柱,经过分子分离器接口,除去载气,保留组分进入MS仪离子源被离子化,样品组分转变为离子,经分析检测,记录为MS图。GC-MS中气相色谱仪相当于质谱仪进样系统,而质谱仪则是气相色谱的检测器,通过接口将二者有机地结合。三、仪器和试剂1、仪器:安捷伦6890N/5975B气质联用仪2、试剂:阳离子红降解产物四、实验步骤1、开机:①打开氮气源,调节压力为0.5Mpa;②打开电
2、脑并进入软件界面,然后打开GC开关并完成自检,再打开MSD开关;③点击界面上的Instrument图标,进入工作站,听到“嘟”声后,开始进行抽真空。2、方法编辑:①在Instrument窗口栏中,从Method菜单中选取EditEnterMethod进入编辑步骤;②在工作站进行设定参数、进样口温度,进样模式、分流比、温度。3、数据采集:①从InstrumentControl中单击绿色图标,编辑样品名称;②单击StartRun开始条件。4、数据分析:①点击DataAnlysis目标进入数据处理系统;②在Pile/LoadDataFile下找出所需文件;③将鼠标移至分析色谱峰,双击后测得到
3、质朴图,与结构式导信息。1、关机:①将仪器进样吸柱箱温度降至室温;②在InstrumentControl中选取View/Diagnestics;③在Dignostics中选取VaccunNent进入放空状态;④放空完成后关闭工作站及电脑,然后关闭GC,最后关闭氮气钢瓶。一、问题与讨论1、为什么质谱仪需要高真空系统?2、如何利用质谱确定有机化合物的分子量?质荷比最大者是否就是化合物的分子量?
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