盐酸氯丙嗪片的标示量课件.ppt

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1、第九章杂环类药物的分析第六节　含量测定四、分光光度法药物具有特征的吸收，在其max测定A，再利用其或与其对照品同法测定计算含量用于制剂含量、含量均匀度及溶出度的测定分光光度法包括：直接分光光度法萃取后分光光度法萃取-双波长测定法二阶导数分光光度法钯离子比色法(一)直接分光光度法适用：纯度较高、没有杂质或辅料干扰的原料及制剂的含量测定方法：将供试品溶于适当的溶剂中，在其max测定A，利用其或与对照品比较计算含量示例一盐酸氯丙嗪片的含量测定含量计算：A：供试品溶液的吸光度W：供试品量平均片重D：供试品溶液的稀释体积(稀释倍数)L：液层厚度，除另有规定外=1cm被测物质

2、的吸收系数B：盐酸氯丙嗪片的标示量100：浓度换算因数(将g/100ml换算成g/ml)示例二盐酸氯丙嗪注射液的含量测定测定波长的选择：盐酸氯丙嗪维生素C盐酸氯丙嗪注射液抗氧剂——维生素C盐酸氯丙嗪max1=254nm，max2=306nm，维生素max=243nm∴测定波长=306nm测定法(二)萃取后分光光度法适用：有干扰的供试品方法：用有机溶剂萃取后，再进行分光光度测定示例盐酸异丙嗪注射液的含量测定(USP)含量计算：AX：供试品溶液的吸光度AR：对照品溶液的吸光度cR：对照品溶液的浓度V：供试品量注射液的平均装量D：供试品溶液的稀释体积(稀释倍数)B：盐

3、酸异丙嗪注射液的标示量(三)双波长测定法1.基本原理但只要在干扰组分的吸收曲线上能有：即可对待测组分进行测定2.波长的选择2——测定波长：待测组分的max或~max(尽可能使A大)1——参比波长：示例盐酸氯丙嗪注射液的含量测定(USP)原理：盐酸氯丙嗪——max=254nm氧化物——A254=A277盐酸氯丙嗪测定方法：含量计算：12.5——稀释体积及浓度单位换算因数8——对照品溶液浓度(8g/ml)(四)二阶导数分光光度法1.基本原理D(振幅)XI0AXIXIAXID2.导数分光光度法中的主要参数(1)导数的阶数(n)根据干扰成分吸收光谱的形

4、状选择导数的阶数如干扰成分的吸收呈一次曲线时，选n=1呈二次曲线时，选n=2一般、n分辨率但信噪比(2)波长间隔()一般为4nm灵敏度但分辨率(3)中间波长(m)在两个m处，干扰成分的导数光谱应该相等待测成分导数光谱的振幅(D)要尽量的大如果选不出两个合适的m，也可以选一个要求干扰成分的导数光谱在此波长下应为0待测成分的导数光谱则应该是峰或谷123.示例盐酸氟奋乃静片的含量测定(BP)溶液配制：供试品溶液&对照品溶液测定：记录230～300nm波长区间的二阶导数光谱(设定好波长间隔)量取266nm与258nm处的DX、DR计算含量：(五

5、)钯离子比色法1.原理在适当的pH条件下，吩噻嗪类药物分子中的未被氧化的S可与钯离子形成红色的配位化合物，在550nm附近有最大吸收，可进行比色测定。2.讨论(1)钯离子试剂：PdCl2十二烷基硫酸酯钯盐＊用PdCl2时，形成的有色络合物水中溶解度小，样品量大时，产生沉淀.＊十二烷基硫酸酯钯盐，其络合物溶解度大，吸收强度大(2)本法优点：氧化产物不干扰