流动注射-共振瑞利散射法测定盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪.pdf

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1、第38卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第7期2010年7月ChineseJournalofAnalyticalChemistryDOI：10．3724／SP．J．1096．2010．01007流动注射．共振瑞利散射法测定盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪陈佩丽刘绍璞刘忠芳胡小莉(发光与实时分析教育部重点实验室，西南大学化学化工学院，重庆400715)摘要在HC1介质中，12一钨磷酸(TP)分别与盐酸氯丙嗪(CPZ)和盐酸异丙嗪(PMZ)反应形成离子缔合物，导致溶液的共振瑞利散射(RRS)显著增强，并产生新的R

2、RS光谱。它们的最大RRS峰位于359nm(TP—CPZ)和346nm(TP—PMZ)，并且在一定范围内，CPZ和PMZ的浓度与散射强度呈线性关系，据此提出流动注射一共振瑞利散射(FIA—RRS)联用技术测定CPZ和PMZ的新方法，CPZ和PMZ的检出限分别为1．7和3．0L。实验优化了流动注射(FIA)参数和反应条件，并以灵敏度较高的CPZ为例，考察了共存物质的影响。本方法具有良好的选择性和重复性；用于药片和猪肝中CPZ的测定，结果满意。关键词流动注射一共振瑞利散射技术；盐酸氯丙嗪；盐酸异丙嗪；12一钨磷酸

3、1引言盐酸氯丙嗪(CPZ)和盐酸异丙嗪(PMZ)均属于含叔胺基的噻嗪类药物。CPZ又名“冬眠灵”，是吩噻类的代表药物，临床主要用于治疗精神病。PMZ是常用的组胺H受体拮抗剂，主要用于治疗过敏性疾病。它们也可用于防治动物疾病和促进长膘，提高饲料中营养物质的利用率。但是过量的使用会导致它们在动物组织中产生残留，引起“三致”作用J。研究这两种药物残留量的有效检测方法，对食品安全和临床分析都很有意义。目前，关于这两种药物的检测方法主要有分光光度法、电化学分析法J、化学发光法和高效液相色谱法等；滴定法繁琐、费时，不能满

4、足临床监测的急需；分光光度法操作简单，但是灵敏度较低；电化学法存在电极使用后所留下的污垢不易处理的缺点。因此研究简单、快速、准确、灵敏的分析方法仍是一项有价值的工作。共振瑞利散射(RRS)是一种高灵敏度的分析方法，已经得到广泛应用J。本实验将流动注射(FIA)分析与RRS联用，实现RRS分析的自动化，提高了分析结果的精密度和准确度。本研究发现，在0．1mol／LHC1介质中，PMZ和CPZ以HCPZ和HPMZ存在。当它们与[PW：0。]以静电引力和疏水作用形成离子缔合物时，导致共振瑞利散射强度(AI)的显著增

5、强，并且药物的浓度在一定的范围内与△，R呈良好的线性关系，据此提出了测定PMZ和CPZ流动注射．共振瑞利散射联用的新分析方法，适用于片剂中CPZ含量和猪肝中CPZ残留的测定。2实验部分2．1仪器与试剂HitachiF-2500型荧光分光光度计(日本Et立公司)，配90L石英流通池；HL-2(1)型恒流泵(上海青浦沪西仪器厂)，可加样100IxL的八通阀，内径为I．0mm的聚四氟乙烯反应盘管。实验装置示意图见图1。PMZ(西南药业)和CPZ(上海禾丰药业)储备液浓度均为100．0mg／L，使用时用二次蒸馏水稀释

6、成所需浓度的工作液。12一钨磷酸(TP)按文献[7]的方法合成，溶于1．0mol／LHC1，配制成5．0×10mol／L的工作液。其它试剂均为分析纯，实验用水均为二次蒸馏水。2．2样品处理将新鲜猪肝匀浆后置离心管中，按照文献[8]的方法制备提取液。称取20．0g匀浆后的猪肝置于离心管中，加入乙酸乙酯和1moL／LNaOH溶液，回旋振荡15min，3000r／min离心5min。上清液转入旋转蒸发瓶，于4O℃旋转蒸干。用10mL乙腈超声溶解残渣，转入离心管中，加入10mL正己烷涡漩2010~1—14收稿；201

7、0~3—10接受本文系国家自然科学基金(No．20875078)和发光与实时分析重庆市重点实验项目(CSTC，2006CA8006)资助}E—mail!xiaolihu@SWU．ca．COB1008分析化学第38卷5rain，静止分层。取下层提取液至C柱，弃去流出液。用10mL2％氨化乙酸乙酯洗脱，将洗脱液用氮气吹干，加入2．0mL乙醇，超声溶解，待用。2．3实验方法采用荧光分光光度计的时间扫描模式，以TP为载流，每次进样前，先用载流冲洗流路至基线平稳，而后按照图1所示注入样品溶液。狭缝宽度均为5nm，光电倍

8、增管的电压为400V。图1流动注射一共振瑞利散射装置示意图3结果与讨论Fig．1SchematicdiagramofFIA—resonanceRayleigh3．1RRS光谱scattering(RRS)detectorset—up在荧光分光光度计上以A。=A同步扫描，TP，CPZ，PMZ，TP．CPZ及TP—PMZ的RRS光谱(见图2)。由图2可见，单独的TP，CPZ和PMZ的RRS均十分微弱，最