hplc法测定盐酸异丙嗪注射液有关物质论文

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1、HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液有关物质论文宋新康饶春意，姚海燕，梁香【摘要】目的建立HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液有关物质含量。方法采用反相高效液相色谱法：色谱柱为SHIMADEUVpC18柱，甲醇水(用冰醋酸调节pH值为2.25±0.05)(体积比49∶51)为流动相，流速：0.8mL·min-1，柱温：30℃，检测波长为254nm。结果在正常贮藏条件下，11批样品的杂质总量均在0.4%～0.6%之间.freelethodtodeterminerelatedsubstanceinpromethazinehydrochlor

2、ideinjection.MethodTheHPLCn,ofobilephaseethanol(51∶49).Thedetective.ResultsThecontentsof11samplesalstoreconditions.Thelimitofquantificationple,accurateandfeasiblefordeterminingrelatedsubstanceinpromethazinehydrochlorideinjectionbyHPLC.Keyethazinehydrochlorideinjectio

3、n;relatedsubstance盐酸异丙嗪注射液为常用抗组胺药，本品以吩噻嗪为母核经缩合而成，在缩合反应时产生NN，β三甲基10H吩噻嗪10乙胺异构体，虽经丙酮精制等步骤，但仍难以完全除去，故成品中可能带入吩噻嗪及上述异构体等杂质。本品不稳定，在贮存过程中因光照或受热可分解1。1977年版中国药典用比色法检查吩噻嗪，1985年版改为薄层色谱法检测至今2，但薄层色谱法操作复杂、定量困难。本文采用HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液中的有关物质，重现性好、灵敏度高、方法简便，可用作该制剂有关物质的含量测定。1仪器与试药Ag

4、ilentTechnologies1200sereir型高效液相色谱仪，DE71361394检测器，SHIMADEUVpC18柱(250mm×4.6mm，5μm)(日本岛津)。盐酸异丙嗪注射液(广东邦民制药有限公司，批号：070301;天津药业集团新郑股份有限公司，批号：0801082、0802182、0802181;广东南国药业有限公司，批号：080201;西南药业股份有限公司，批号：071204;北京市永康药业有限公司，批号：07090252、07090152、08020152;上海禾丰制药有限公司，批号：071106、0

5、70901)、盐酸异丙嗪对照品(中国药品生物制品检定所，批号：100422200501)、甲醇(色谱纯，天津四友生物医学技术有限公司)，维生素C对照品(中国药品生物制品检定所,批号100425200301)，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1溶液的制备2.1.1盐酸异丙嗪对照品溶液的制备取盐酸异丙嗪对照品适量，精密称定，加入0.1mol·L-1盐酸溶液稀释成每1mL中含盐酸异丙嗪0.02mg的溶液，即得。2.1.2样品溶液的制备精密量取本品2mL(约相当于盐酸异丙嗪50mg)，置250mL量瓶中，加0.1mo

6、l·L-1盐酸溶液稀释制成每1mL中含盐酸异丙嗪0.2mg的溶液，作为供试品溶液2,3;精密量取1mL，置100mL量瓶中，加0.1mol·L-1盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。2.1.3阴性溶液的制备按处方量称取除盐酸异丙嗪外的辅料，加水制成阴性溶液。2.1.4维生素C对照品溶液的制备取维生素C对照品，精密称定，加0.1mol·L-1盐酸溶液稀释制成每1mL中含0.02mg的溶液，作为维生素C对照品溶液。2.2色谱条件与系统适用性实验色谱柱：SHIMADEUVpC18柱(250mm×4.6mm，5μm)，流动相：甲醇

7、水(用冰醋酸调节pH值为2.25±0.05)(体积比49∶51)，流速：0.8mL·min-1，柱温30℃，检测波长2：254nm，进样量：20μL。取“2.1”项下各溶液分别进样测定，色谱图结果见图1。从图中可见，主峰保留时间为8min左右，理论塔板数不小于3300，主峰与相邻杂质峰的分离度大于2.0。2.3专属性试验根据盐酸异丙嗪的稳定性及《中国药典》2005年版附录《药品质量标准分析方法验证指导原则》要求，对广东邦民制药有限公司样品(批号：070301)、辅料进行强制降解试验(加速破坏试验)，以验证分析方法对相关降解产物

8、检查的专属性。2.3.1氧化破坏试验精密量取样品、阴性溶液各2mL，分别置250mL量瓶中，加质量分数30%的过氧化氢溶液2mL，再加0.1mol·L-1盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。分别精密吸取20μL进样，记录色谱图(见图2A)。2.3.2高温破坏试验精密量取样