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1、第38卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第7期2010年7月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1007~1010DOI:10.3724/SP.J.1096.2010.01007流动注射共振瑞利散射法测定盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪*陈佩丽刘绍璞刘忠芳胡小莉(发光与实时分析教育部重点实验室,西南大学化学化工学院,重庆400715)摘要在HCl介质中,12钨磷酸(TP)分别与盐酸氯丙嗪(CPZ)和盐酸异丙嗪(PMZ)反应形成离子缔合物,导致
2、溶液的共振瑞利散射(RRS)显著增强,并产生新的RRS光谱。它们的最大RRS峰位于359nm(TPCPZ)和346nm(TPPMZ),并且在一定范围内,CPZ和PMZ的浓度与散射强度呈线性关系,据此提出流动注射共振瑞利散射(FIARRS)联用技术测定CPZ和PMZ的新方法,CPZ和PMZ的检出限分别为1.7和3.0g/L。实验优化了流动注射(FIA)参数和反应条件,并以灵敏度较高的CPZ为例,考察了共存物质的影响。本方法具有良好的选择性和重复性;用于药片和猪肝中CPZ的测定,结果满意。关键词流动注射共振瑞利散射技术;盐酸
3、氯丙嗪;盐酸异丙嗪;12钨磷酸1引言盐酸氯丙嗪(CPZ)和盐酸异丙嗪(PMZ)均属于含叔胺基的噻嗪类药物。CPZ又名冬眠灵,是吩噻类的代表药物,临床主要用于治疗精神病。PMZ是常用的组胺H受体拮抗剂,主要用于治疗过敏性疾病。它们也可用于防治动物疾病和促进长膘,提高饲料中营养物质的利用率。但是过量的使用会[1]导致它们在动物组织中产生残留,引起三致作用。研究这两种药物残留量的有效检测方法,对食[2]品安全和临床分析都很有意义。目前,关于这两种药物的检测方法主要有分光光度法、电化学分析[3][4][5]法、化学发光法和高效液
4、相色谱法等;滴定法繁琐、费时,不能满足临床监测的急需;分光光度法操作简单,但是灵敏度较低;电化学法存在电极使用后所留下的污垢不易处理的缺点。因此研究简单、快速、准确、灵敏的分析方法仍是一项有价值的工作。共振瑞利散射(RRS)是一种高灵敏度的分析方法,[6]已经得到广泛应用。本实验将流动注射(FIA)分析与RRS联用,实现RRS分析的自动化,提高了分++析结果的精密度和准确度。本研究发现,在0.1mol/LHCl介质中,PMZ和CPZ以HCPZ和HPMZ存3-在。当它们与[PW12O40]以静电引力和疏水作用形成离子缔合物时,导致共振瑞
5、利散射强度(IRRS)的显著增强,并且药物的浓度在一定的范围内与IRRS呈良好的线性关系,据此提出了测定PMZ和CPZ流动注射共振瑞利散射联用的新分析方法,适用于片剂中CPZ含量和猪肝中CPZ残留的测定。2实验部分2.1仪器与试剂HitachiF2500型荧光分光光度计(日本日立公司),配90L石英流通池;HL2(1)型恒流泵(上海青浦沪西仪器厂),可加样100L的八通阀,内径为1.0mm的聚四氟乙烯反应盘管。实验装置示意图见图1。PMZ(西南药业)和CPZ(上海禾丰药业)储备液浓度均为100.0mg/L,使用时用二
6、次蒸馏水稀释成所需浓度的工作液。12钨磷酸(TP)按文献[7]的方法合成,溶于1.0mol/LHC,l配制成-55.010mol/L的工作液。其它试剂均为分析纯,实验用水均为二次蒸馏水。2.2样品处理将新鲜猪肝匀浆后置离心管中,按照文献[8]的方法制备提取液。称取20.0g匀浆后的猪肝置于离心管中,加入乙酸乙酯和1mol/LNaOH溶液,回旋振荡15min,3000r/min离心5min。上清液转入旋转蒸发瓶,于40旋转蒸干。用10mL乙腈超声溶解残渣,转入离心管中,加入10mL正己烷涡漩20100114收稿;2010
7、0310接受本文系国家自然科学基金(No.20875078)和发光与实时分析重庆市重点实验项目(CSTC,2006CA8006)资助*Emai:lxiaolihu@swu.cn.com1008分析化学第38卷5min,静止分层。取下层提取液至C18柱,弃去流出液。用10mL2%氨化乙酸乙酯洗脱,将洗脱液用氮气吹干,加入2.0mL乙醇,超声溶解,待用。2.3实验方法采用荧光分光光度计的时间扫描模式,以TP为载流,每次进样前,先用载流冲洗流路至基线平稳,而后按照图1所示注入样品溶液。狭缝宽度均为5nm,光电倍增管的电压为400V
8、。图1流动注射共振瑞利散射装置示意图3结果与讨论Fig.1SchematicdiagramofFIAresonanceRayleigh3.1RRS光谱scattering(RRS)detectorsetu
