行业标准：GB-T4702.11-1985 金属铬化学分析方法 茜素紫分光光度法测定锡量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC目二金属铬化学分析方法.‘2:GB4702.11一as茜素紫分光光度法测定锡量MethodsforchemicalanalysisofchromiummetalThealizarinvioletspectrophotometricmethodforthedeterminationoftincontent本标准适用于金属铬中锡量的测定。测定范围:0.0005一0.0020%o本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定))o1方法提要本方法基于将锡用过硫酸铁氧化并使铬成铬(VI)，然后

2、用氢氧化铁使锡成氢氧化物沉淀而分离出来，在州1.4的水溶液中，用甲苯萃取茜素紫与锡(IV)形成的红色络合物，以乙醉溶解沉淀物，于分光光度计波长490nm处测量其吸光度。2试剂2.1硫酸(7N)，优级纯。2.2硫酸(7+93)，优级纯。2.3硫酸(1+3)，优级纯。2.4硝酸(比重1.42)，优级纯。2.5盐酸(1+3)，优级纯。2.6氢氧化按(比重0.90)，优级纯。2.7氢氧化按(I+100)，优级纯。2.8blii酸银溶液(0.25%)，优级纯。2.9过硫酸钱溶液(25)，优级纯。2.10过氧化氢(比重1.10)，优级纯。2.11乙

3、醉(无水)，优级纯。2.12甲苯，优级纯。2.13洒石酸一抗坏血酸混合溶液:称取5g酒石酸(优级纯),5g抗坏血酸(优级纯)溶]-20--30ml水中，移人looml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。使用时配制。2.14茜素紫乙醇溶液(0.1%):称取O.lg茜素紫(优级纯)，置于loom]烧杯中，力叭0.5m1盐酸(比重1.19)，用玻璃棒研磨，加人50m1乙醇(2.11),混匀并放置一丹夜，将溶液用快速滤纸过滤于l0Oml容量瓶中，用乙醇(2.11)冲洗滤纸数次并稀释至刻度，混匀。2.15硫酸铁溶液(5%):称取50g硫酸铁(优级纯)

4、，加人500m1硫酸(I+100)，缓慢加热溶解后，过滤于1000mI容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含14mg铁。2.16锡标准溶液2.16.1称取0.1000g金属锡(99.9%以卜)，溶于20m1热硫酸(比重1.84川;，冷却后将溶液移人loooml容量瓶中，以硫酸(2.1)洗涤并稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含O.Img锡。2.16.2移取10.00m]锡标准溶液(2.16.1)，置于l00ml容量瓶中，以硫酸(2.1)稀释至刻度，混国家标准局1985-04一15发布1986一01一01实施GB4702.11一as匀

5、。此溶液1ml含。.Olmg锡。使用时配制。3试样试样应全部通过1.68mm筛孔。4分析步骤4.1试样量称取1.0000g试样。4.2空自试验随同试样做空自试验。4.3jk9定4.3.1将试样(4.1)置Y500mI锥形瓶中，加人20ml硫酸(2.3)，加热溶解，以5ml硝酸(2.4)氧化，加人2ml硫酸铁溶液(2.15)并蒸发至开始冒硫酸烟，冷却后加人50m)水，加热使盐类溶解。4.3.2将溶液移人500mI烧杯中，用水稀释至300ml，加人25m16肖酸银溶液(2.8)、100mI过硫酸铱溶液(2.9)，加热使铬氧化，煮沸使过量的过

6、硫酸铁分解，取下，加人氢氧化铁(2.6)至沉淀析出并过量loml。加热使沉淀凝聚，保持温热放置15一20mina用快速滤纸过滤，用热氢氧化铁(2.7)冲洗沉淀4或5次，弃去滤液。用50m1热硫酸(2.2)将沉淀溶于原烧杯中，井洗净滤纸。4.3.3溶液中加人15ml硝酸银溶液(2.8).50m1过硫酸钱溶液(2.9)使残余的铬氧化。以下按4.3.2进行，滤纸上的沉淀用热水冲洗人原烧杯中，用loml盐酸(2.5)和水洗涤滤纸，加人lml过氧化氢(2.10)，将溶液加热蒸发至40m1，冷却至室温，移人50m1容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4

7、.8.4移取25.00mI溶液(4.3.3)，置于IOOml烧杯‘{，，加人4ml酒石酸一抗坏血酸混合溶液(2.13),搅拌并放置1一2min，加人2.00m1茜素紫乙醇溶液(2.14)，以水稀释至50ml，加人氢氧化铁(2.6),用pH计测量将溶液调至pH1.4，用少量水将溶液移人l00ml分液漏斗中，放置30min,4.8.5向分液漏斗1}功口入loml甲苯(2.12),振摇2min,静止分层后弃去水相，向有机相加人7m]乙醉(2.11)。振摇使分液漏斗中的沉淀溶解。将溶液移人25m1容量瓶中，用乙醉(2.11)洗涤漏斗壁，洗涤液并

8、人容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。4.3.6将部分溶液移入2cm比色皿中，在分光光度计波长490nm处，以2份甲苯(2.12)和3份乙醇(2.11)混合的溶剂为参比测量其吸光度。东3.7将所测得的吸光度减去随