行业标准：GB-T4702.9-1985 金属铬化学分析方法 结晶紫分光光度法测定锑量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC肠926:543金属铬化学分析方法42:548.86GB4702.9一85结晶紫分光光度法测定锑量MethodsforchemicalanalysisofchromiummetalThecrystalvioletspectrophotometricmethodforthedeter而nationofantimonycontent木标7{i适用J:金属铭III锑U的测定。测定范围:0.0005一0.0020。本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般

2、规定》。1方法提要试样用稀硫酸溶解后，在盐酸介质「{，，用氯化亚锡将四价锑还原为_价，亚硝酸钠将二三价锑氧化成五价，五价锑与结晶紫生成绿色络合物，用甲苯萃取，于分光光度计波长540nm处测鼠其吸光度。2试剂2.1硫酸(1+4)，优级纯。2.2盐酸(比重1.19)，优级纯。2.3结晶紫溶液(0.2,,,):称取0.2g结品紫(优级纯)，溶解于100m1热水中，混匀，经{一脱脂棉过滤，备用。2.4尿素饱和溶液:称取loOg尿素，溶解于loom【热水‘}‘，混匀。2.5亚硝酸钠溶液(10%)。2.6氯化亚

3、锡溶液(10%):称取log氯化亚锡(优级纯)，用25.1盐酸(2.2)溶解以水稀释至loomI,混匀。2.7甲苯。2.8锑标准溶液2.8.1称取0.0500g余属梯(99.95%以r_),置J250ml烧杯中，加人25m1硫酸(比T1.84),加热溶解，再加人25m1硫酸(比重1.84)，将溶液移入500m1容毓瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.1mg锑。2.8.2移取50.00m1锑标准溶液(2.8.上)，置」-500mI容量瓶中，用盐酸(1十5)稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.

4、01mg锑。3仪器分光光度计。4试样试样应个部通过1.68mm筛孔。5分析步骤5.1试样欲国家标准局，985一04一15发布1986一01一of实施GB4702.9一1;1E按表l称取试样。表1锑量,%试样量,90.0002一0.00052.0000-0.0005-0.00200.50005.2空自试脸随同试样做空自试脸。5.3测定5.3.1将试样(5.1)置于250m!烧杯:11，加人20m1硫酸(2.1)，低温)ill热溶解，将溶液蒸发至10-12m1后移人250m]分液漏户1*,用水洗净烧杯，

5、洗液并人分液漏斗中，使溶液总体积约为20MIo5.3.2加人20m]盐酸(2.2).3滴氯化亚锡溶液(2.6),摇动。加人1ml亚硝酸钠溶液(2.5),摇动30s,静置5min，加人40m]水、0.5ml尿素饱和溶液(2.4),摇动，加人120m1水，10滴结晶紫溶液(2.3)，加人10m)甲苯，振摇1mina静置分层，弃去水相。5.3.3将有机相移入适当厚度比色flu中，以甲苯为参比，于分光光度计波长540nm处测量其吸光度。5.3.4减去随同试样所做空自试验的吸光度。从1_作曲线匕查出相应的锑量

6、。5.4上作曲线的绘制移取0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00ml锑标准溶液(2.8.2)，分别置于一组250ml分液漏斗中。加人水至溶液体积为20m1.以下按5.3.2和5.3.3款进行。减去试剂空自的吸光度，以锑量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制土_作曲线6分析结果的计算按下式计算锑的r1分含41:户1/。、阴I._、。0、鞠1二二二尸.入1VU11百0式中:，，—从}_作曲线上查得的锑量，S;，。—试样量,go了允许差实验室之间分析结果的差下1Y应不大于表2所列允许差。表2

7、%一一一-一一一一一一一一一--~eY:}分，乍嬉0.0006-0.001()0.00020.0010.0.002000003GB4702.9一85附加说明:本标准由中华人民共和国冶金下业部提出。本标准由湖南铁合金厂负责起草。自本标准实施之日起，原冶金1业部部标准YB582-65《金属铬化学分析方法》作废。