行业标准：GB-T4702.7-1984 金属铬化学分析方法 原子吸收分光光度法测定铁量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC669.26:54Z.422:546.72金属铬化学分析方法GB4702.7一84原子吸收分光光度法测定铁量MethodsforchemicalanalysisofchromiummetalTheatomicabsorptionspectrophotometricmethod肠rthedeterminationofironcontent本标准适用于金属铬中铁鼠的测定。测定范围:小于1.00%木标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析标准的总则及一般规定》。方法提要试样以高氯酸分解，使之发生白烟后，用水稀释到一定体积，用原子吸收分

2、光光度计测量铁的吸光度。2试剂2.1高氯酸(比重1.67)02.2铬标准溶液:称取1.0000g电解金属铬，置1-500.1烧杯中，盖上表皿，加入15ml高氯酸(2.1),加热分解，继续加热约10min使其发生白烟，冷却后加入约50.1温水以溶解盐类，移人loom[容量瓶}，，冷却至室温后，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10.0mg铬。2.3全对.Jc准溶液:称取0.1000g铁(99.900以卜)，置于300m1烧杯1j1盖上表1111,加人30.]盐酸(1+0,加热分解，加人2ml硝酸(1一1)并煮沸约lomin，冷却后移人l000nd容量瓶中，用水

3、稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含。.lmg铁。3仪器原r吸收分光光度计，附有铁空心阴极灯。在仪器最佳1_作条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使用，仪器1作条件见附录B(参考件)。最低灵敏度:1.作曲线中所用等差浓度标准溶液{，最高0.夏的怕准溶液的吸光度应不低f0.35a{_作曲线线性:等差浓度标准溶液car,两个最高浓度标准溶液的吸光度差fti，应不小于最低浓度标准溶液与空}’1溶液吸光度差值的。.9}=最低稳定性:上作曲线中所用最高浓度标准溶液与空自溶液多次测吸所得到的吸光度，相对于最高浓度标准溶液吸光度平均使的变异系数，应分别小于1.39。和

4、。.6%，变异系数的计算见附录A〔补充件)。4试样试样应通过1.68mm筛孔。5分析步骤5.1测定数谈国家标准局1984一10一04发布1985一09一01实施GB4702.7一84对同一试样溶液应单独进行两次测定，取其平均值。5.2试样准称取1.0008试卞羊。53宁自试'3^随同试样做空自试q}o5.4mil定5.4.1将试样(5.2)置1500ml烧杯中，盖卜表lift，加入15m1rf,j氯酸(2.1)，加热分解。继续加热蒸发约IOmin使其发’日‘!烟，取F.冷却至室温。5.4.2加人50ml温水以溶解可溶性盐类，用定叭滤纸过滤少100m1容iii瓶

5、[IT,用IIl'.水洗净烧杯及滤纸，冷却至室温，用水稀释全刻度，混匀。5.4.3移取10.00ml溶液(5.4.2)1-100m1容U瓶1，用水稀释至刻度，汉"J5.4.4将原自妓收分光光度计调协至最佳_L作状态，取试液(5.4.3)在原了吸收分光光!男曰_厂分析线248.3nm,在空气一乙块火焰II，以水调n零饭测定其吸光度，将所(!Ail得的吸光度减去随同试样空自的吸光度，从)_作曲线卜查出相应铁ta:o5.5{_作曲线的绘制5.5.1移取。、。.50、1.00.1.50,2.00m1铁标准溶液cz.s),分89置I一组100m1的容4'.瓶中，分别加人

6、10m1铬标准溶液(2.2)，用水稀释至刻度，混匀。以F按5.4.4款测峨其吸光度55.2以铁以为横坐标，吸光度(减去试剂中自的吸光度)为纵坐标绘制门乍曲线。6分析结果计算按下式计算铁的百分含量:F。(、。)=一-一.rn一一、]。〔)用).rx1000式中:m—自}一作曲线查得的铁W,mg;m=-试样缓,K节:—试液分取比。分析结果表不币小数点后位。了允许差实验室之Ii0}析结果的旅值不人{一[.表所列允许Y,.铁1,1介之一r:门石0o.门0.50-L00日.OaGB4T02.T一84附录A最低稳定性变异系数的计算(补充件)A.1最高浓度标准溶液r空{‘{

7、溶液吸光度读数的变洋系数计算公式如I`艺(c一万)2A.S。兰OC遥缨。...........⋯⋯(AZ)式III:S,—最高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数;5.，—空自溶液吸光度的百分变Mfr系数;c最.佰浓度标准溶液吸光度;。—最高浓度标准溶液吸光度的平均值;。—空}’{溶液吸光度;万-一空{’J溶液吸光度的中均伯;n一一测定次数。GB4702.7一4附录B仪器工作条件(参考件)B.1使用WYX一401型原子吸收分光光度计测定铁量，Z作条件见下表:使用火焰分析线灯管电流(nm)(mA)压力流速乙炔3.2-3.41;min0.5kgf/emz(0.049M

8、Pa)248.310-15空气13.3