行业标准：GB8221.5-1987 铟化学分析方法 原子吸收分光光度法测定铜、铁、锌、镉量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC669.872:543.06锢化学分析方法GB8221‘5一87原子吸收分光光度法测定铜、铁、锌、镐量MethodsforchemicalanalysisofindiumTheflameatomicabsorptionspectrophotometricmethodforthedeterminationofcopper,iron,zincandcadmiumcontent本标准适用于锢中铜、铁、锌、锅量的测定。测定范围:铜0.0003%-0.0015、铁0.0005%一0.015、锌0.001-0.0025%

2、,锡0.001一0.025。本标准遵守GB1467-784冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》1方法提要试样用盐酸分解。在盐酸介质中，于原子吸收分光光度计波长324.7,248.3,213.8,228.8nm处，以空气一乙炔火焰，分别测量铜、铁、锌、锡的吸光度。按标准曲线法计算铜、铁、锌、锡的百分含量。本法以氛灯扣除背景，用增量法消除基体干扰2试荆2.1盐酸(p1.19)，超纯。2.2盐酸(1+1)，以二次蒸馏水配制。2.3盐酸(5+95)，以二次蒸馏水配制。2.4硝酸(p1.42)，超纯。2.5硝酸(1+1)。以二次蒸馏水配制。

3、2.6硝酸(5+95).以二次蒸馏水配制。2.7铜标准贮存溶液:称取1.0000g金属铜(99.95%以上)于250ml烧杯中，加入15m1硝酸(2.4)，低温加热溶解，煮沸驱赶氮的氧化物，取下冷却。移入l000ml容量瓶中，以硝酸(2.6)稀释至刻度，混匀。此溶液1MI含l.Omg铜。2.8铁标准贮存溶液:称取1.OOOOg金属铁丝(99.95%以上)，置于200ml烧杯中，加入20ml盐酸(2.2)及少量硝酸(2.4)，低温加热溶解，取下冷却。移入1000m1容量瓶中，以盐酸(2.3)稀释至刻度，混匀。此溶液Iml含1.Omg铁2.

4、9锌标准贮存溶液:称取1.OOOOg金属锌(99.99%以上)，于250m1烧杯中，加入20ml盐酸(2.2)，低温加热溶解，取下冷却。移入l000ml容量瓶中，以盐酸(2.3)稀释至刻度，混匀此溶液lml含1.Omg锌。2.10锅标准贮存溶液:称取1.0000g金属锅(99.99%以上)，于250m1烧杯中，加入15m]硝酸(2-5)，低温加热溶解，煮沸驱赶氮的氧化物，取下冷却。移入l000m1容量瓶中，以二次蒸馏水配制的硝酸(3+97)稀释至刻度，混匀。此溶液Iml含1.Omg锡。2.11混合标准溶液:移取10.00m]铜(2.7)

5、、锌(2.9)标准贮存溶液;20.00m]铁(2.8),锅(2.10)标准贮存溶液置干1000ml容量瓶中，以盐酸(2.3)稀释至刻度，混匀。此溶液lml含IOug铜、锌，20ug中国有色金属工业总公司1987一09一04批准1988一09一O1实施GB8221.5一87铁、锡a3仪器原子吸收分光光度计，备有铜、铁、锌、锡空心阴极灯。所用原子吸收分光光度计在最佳工作条件下应达到下列指标。最低灵敏度:工作曲线中最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.3;工作曲线线性:五个等差浓度标准溶液中，最高与次高浓度标准溶液的吸光度之差，应不小于最低浓度

6、标准溶液与零浓度溶液的吸光度差值的0.8倍;最低稳定性:工作曲线中最高浓度标准溶液和零浓度溶液多次测量所得吸光度，相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别不大于1.50%和0.70。其变异系数计算见附录A(补充件)。原子吸收分光光度计的工作条件参数见附录B(参考件)。4分析步骤4.1试样量按表]称取试样6份。表1铜量，%铁量，%锌量，%41<,量，%称样量，吕G0.0005丈0.0032.000{0.0005--0.00150.003-0.0050.001-0.00250.001--0.005{一l>0.005^-0.015

7、>0.005-0.0150.5000>0.015-0.0250.20004.2空白试验随同试样做空白试验。4.3测定4.3.1将试样(4.1)置于150m1烧杯中，加入IOml盐酸(2.1)，低温加热溶解并蒸发至近干。取下冷却。移入25m1比色管中，一份以盐酸(2.3)稀释至刻度，混匀。五份留作绘制标准曲线4.3.2将溶液于原子吸收分光光度计波长324.7,248.3,213.8,228.8nm处，使用空气一乙炔火焰、氛灯扣除背景，以盐酸(2.3)调零，分别测量铜、铁、锌、锡的吸光度。4.3.3从工作曲线上查出相应的铜、铁、锌、福量。4

8、.4工作曲线的绘制移取0.50,1.00,1.50,2.00,2.50m1混合标准溶液(2.11)分别置于4.3.1留用的比色管中，以盐酸(2.3)稀释至刻度，混匀。以下按4.3.2款进行。分别以铜、铁、锌