行业标准：GB-T8647.6-1988 镍化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定镉、钴、铜、锰、铅、锌量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准镍化学分析方法UDC669-24:543.062火焰原子吸收分光光度法测定GB8647.6一88镐、钻、铜、锰、铅、锌量Nickel-Determinationofcadmium,cobalt,copper,manganese,leadandzinccontents-Flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod本标准适用于镍中锡.钻、铜、锰、铅、和锌含量的同时测定，也适用于其中一个元素的独立测定测定范围’二见表1元素含，，%一JL素含量，%C口习Co0.0011.00Cn一Mn0.0008-0.002Pb>。.

2、0015^-0.007Zn0.0008--0-008本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》本标准等效采用国际标准ISO6351----19854金属镍—银、秘、福、钻、铜、铁、锰、铅和锌量的测定火焰原子吸收分光光度法》。方法提要试样用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上，按表2所列波长测量各元素的吸光度在标准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的镍基体。采用说明:ID原国际标准测定范围为切0.0002%0.0025YX.0.001%~100%,Cu0.0002%一1.00%,Mn0.0005%一0.20%,0.0005

3、%一O.of%,Zn0.0002%-0.025%中国有色金属工业总公司1988一01一11批准1989一01一01实施GR8647，6一88表2元素波长，nm匕素含梢,%波反一m—一—一廿—升-一一片~一一一228.只匕__s.0.0l_一一—丽-一一洲一一4—一一—廿一-一一，-一-)一。’一279.L,1:，:.。一C。一，0.n;一_一_2试荆2.1金属镍(含镐、钻、铜、锰、铅和锌分别<。.000I师)2.2金属福、钻、铜、锰、铅、锌(>99,9线)。2.3硝酸(I+1)，优级纯，2.4硝酸(1十19),优级纯2.5锡、钻、铜、锰、铅、锌标准贮存溶液:称取福、钻、铜、锰、

4、铅、锌(2.2)各LOOOOg，分别1`i`+.组400mL烧杯中，各加入40mL硝酸(2-3)，盖C表皿，加热至完全溶解.微沸驱除氮的氧化物，取下.用水洗涤表皿及杯壁.冷至室温分别移入各盛有160mL硝酸(2.3)的1000mL容量瓶巾.用水稀释至刻度，混匀。上述溶液1mL分别含1mg福、钻、铜、锰、铅和锌。2.6混合标准溶液A:各移取20.00mL福、钻、铜、锰、铅标准贮存溶液(2.5)和10.00mL锌标准贮存溶液(2.5),w于盛有160mL硝酸(2.3)的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀此溶液1，11分别含20kg福、钻、铜、锰、铅和10u8锌。2.7混合标

5、准溶液B:各移取50.00mL钻、铜标准贮存溶液(2-5)和5.00ml锌标准It存溶液(2.5),置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100pg钻、铜和10F,g锌_3仪器原子吸收分光光度计，附福、钻、铜、锰、铅、锌空心阴极灯在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。最低灵敏度:工作曲线中所用最高浓度标准溶液的吸光度应分别不低于。.们(锌、福).0.35铜、钻、锰)和0.30(铅)。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85最低稳定性:工作曲线中最高浓度标准溶液与零浓度溶液各进行1

6、1次测量所得的吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别不大干1.50%和。.50%0稳定性变异系数的计算见附录A(补充件)仪器L作条件见附录Bc参考件)4分析步骇4.1试样量按表3称取试样。GB8647.6一88表3被测元素含量，%试样量，9溶样加人硝酸(2.3)休积,.L锡、钻、铜、锰、铅簇0.015.00石O锌簇0.0055.0060锌>0.0052.0020r钻、钢>0.01^-0.252.00204.2空白试验实验用同批硝酸:标准溶液4.4.1.2和4.4.2.2的零浓度溶液，可作为与试液相同基体浓度的试样空白。实验用不同批硝酸:按表3称取金属镍(2.

7、1),随同试样做空白试验4.3测定4.3.1将试样(4.1)置于一清洁没有被腐蚀过的500mL烧杯中。4.3.2加足够的水援盖试样，按表3要求分次加入硝酸(2.3)溶解试样。加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，蒸发至稠浆状。加20mL硝酸(2.3)和100mL水，加热至盐类完全溶解，冷至室温。4.3.3移入200L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.3.4使用空气一乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上，按表2波长，与标准溶液系列同时，以硝酸(2.4)调零，测量试液的吸光度，减去试样空白的吸光度，