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《行业标准：GB-T4702.8-1985 金属铬化学分析方法 蒸馏-钼蓝分光光度法测定砷量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准UDC肠，.舫:543金属铬化学分析方法42:546.19GB4702.8一85蒸馏一钥蓝分光光度法测定砷量MethodsforchemicalanalysisofchromiummetalThedistillation一molybdenumbluespectrophotometricmethodforthedeterminationofarseniccontent木标准适川于金属铬中砷址的测定。测定范围:。0005一。.0020%.木标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定)
2、o1方法提要试样用盐酸溶解，砷以三氯化砷的形式用蒸馏法分离并使其形成砷钥酸。然后在高氯酸介质中，用硫酸胜使其还原成蓝色的络合物，l分光光度计波长840nm处测量其吸光度。2试剂2.1澳化钾，优级纯。2.2硫酸月井，优级纯。2.3盐酸(1十2)。2.4盐酸(L-匕贡1.19)，优级纯。2.5硝酸〔2十3)，优级纯。2.6高氯酸(比重1.51)，优级纯。2.7硫酸(1+1)，优级纯。2.8氢氧化钠溶液(5%)。2.9硫酸月井溶液(0.i5%)2.to'fl}酸镶:称取250901酸钱，溶1-400m18o℃的热水‘}，。溶液经致密
3、滤纸过滤，冷却后，加人300m!乙醉，搅州‘并放置1ho在真空条件}‘，用抽滤漏卜内的中等滤纸过滤，用乙醉将沉淀洗涤3一4次，在空尹川，{几燥。2.11高x酸一FI1fj}-r4}YM合溶液:称取5g$IIftieVi(2.104f于100m1热水中，冷却。1一53,-I000ml烧杯ill,加人500m1水、230m1T;$氯酸(2.6),搅拌。边搅拌边缓慢地倒人训酸tkrft液，将溶液移人11100mI客}过瓶{!，用水稀释全刻度，rie匀。2.径氯水:使用时，直接通氯气饱和水制务。2.13砷标准溶液2.13.1称取0.1
4、3208二氧化_砷，溶F5ml氢氧化钠溶液(2.8)[11,F',{水稀释i'200ml，加入硫酸(2.7)i/l和l'TI蕊试纸旱酸性反应。将溶液移人10(IDml容鼠瓶iii,用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1ml含0.lmg砷。2.13.2移取50.00m[6巾标准溶液(2.13.1)于500mI容虽瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.01mg砷。国家标准局1985-04-15发布1986-0卜01实施GB4702.8一853仪器3.1砷蒸馏装置(石英)(见下图)。三一二书三三三二撰豪匕一一-一一一一一砷蒸馏装置I
5、一电炉i2一平底石英瓶r3一橡皮塞;4一分液漏斗;5一玻璃毛细管(缓冲用)，6一吸收管;7一试管接受器，8一玻璃烧杯3.2分光光度计。.试样试样应个部通过1.68mm筛孔。5分析步骤5.1试样量称取1.000og试样。石.2空自试验2]9GB4702..一[1?随同试样做空自试验.53测定5.3.1将试样(5.1)置于l00ml蒸馏瓶内，向试管接受器中加入IOml氯水(2.12)，将试管置于预先放有冰的烧材中，向蒸馏瓶III加人40m]盐酸(2.3),塞好塞r-，并接通试管接受器，低温加热至试样溶解。5.3.2溶液冷却后，从玻
6、璃管往蒸馏瓶内加人151111氯水(2.12)并使试管接受器内的蒸馏物不得少于30m1.5.3.3待蒸馏瓶冷却后，将蒸馏瓶中的溶液和试管中蒸馏所得溶液一并移人250-1烧杯‘}”，用少量水冲洗全部仪器，并把洗涤液合并于主溶液中。5.8.4用表皿盖好烧杯，将溶液煮沸扣min,冷却，用水洗涤表皿T4沛}壁，在不煮沸的情况下将溶液燕发*10一15m1,冷却。移人蒸馏瓶内，用20m1盐酸(2.4)冲洗杯壁，加人0.5g澳化钾(2.1).0.2gor,酸盼(2.2),井接通蒸馏仪器，预先向置于冰中冷却的试管接受器内加人lom.水，控制蒸
7、馏至蒸馏瓶内溶液的体积为3、s.lo5.3.5将蒸馏所得溶液移人100m1烧杯中，用15m1硝酸(2.5)洗涤试管壁，以少r.水洗涤冷却管，并将洗液转人主溶液中，缓慢加热至溶液蒸十，置于1303100C的烘箱内烘3。一40min,5.3.‘加人20m]高氯酸一铂酸钱混合溶液(2.11)和1ml硫酸月溶液(2.9)盖t表皿，在沸水浴上加热1。一20min,待溶液冷却后移人50m1容量瓶中，用高氯酸一钥酸钱混合溶液(2.11)冲洗烧杯及表皿，并用这种混合溶液稀释至刻度，混匀。5.3.7将部分溶液移人3cm比色皿中，以水为参比，于分
8、光光度计波氏840nm处测量其吸光度。5.5.冬减去随同试样所做空白试验的吸光度，从工作曲线上查出相应的砷ka与.‘工作曲线的绘制移取0.00,0.50,1.00,1.50,2.00m1砷标准溶液(3.13.2)，分别置于一M50ml烧杯中，加人15011硝酸溶液(2.5).
