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1、GB/T11060.1-1998前言本标准是对GB11060.1-89的修订。本次修订保留了GB11060.1-89的主要内容。为满足生产的要求，将方法的测定范围由原标准的。^500mg/m“扩展至。'v100oo，增加了高浓度硫化氢的取样和分析方法。并相应地增加了取样器、稀释器和附录A等条文。修订后的标准较原标准具有更宽的适用范围。本标准自生效之日起，同时代替GB11060.1-89.本标准的附录A是标准的附录。本标准由中国石油天然气总公司提出。本标准由中国石油天然气总公司规划设计总院归口。本标准起草单
2、位:中国石油天然气总公司四川石油管理局天然气研究院。本标准主要起草人:罗鉴生、聂崇斌、马波。本标准于1989年3月31日首次发布。中华人民共和国国家标准GB/T11060.1一1998天然气中硫化氢含量的测定碘量法代替GB11060.1-89Naturalgas-Determinationofhydrogensulfidecontent-fodometrictitrationmethod1范围本标准规定了用碘量法测定天然气中硫化氢含量的试验方法。本标准适用于天然气中硫化氢含量的测定，测定范围:0-100Y
3、O.2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T13609-92天然气的取样方法SY6277-1997含硫油气田硫化氢监测与人身安全防护规定3方法提要用过量的乙酸锌溶液吸收气样中的硫化氢，生成硫化锌沉淀。加入过量的碘溶液以氧化生成的硫化锌，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。4试剂和材料4.1重铬酸钾:基准试剂。4.2硫代硫酸钠(Na,S,O,·5H,0),4.3碘。4
4、.4碘化钾。4.5可溶性淀粉。4.6无水碳酸钠。4.7乙酸锌〔Zn(CH,COO)z·21,0).4.8乙醇:含量95%04.9盐酸。4门0硫酸。4.11冰乙酸。4-12氢氧化钾:化学纯。4.13氮气。4.14针形阀4.15螺旋夹。国家质量技术监督局1998一06一17批准1998一12一01实施Gs/T11060.1-19984.16吸收器架:见图1e图1吸收器架5仪器5152定量管:见图2，容积及相应的尺寸见表1,量管容积需预先测定，测定方法见附录Ae稀释器;见图3,53吸收器:见图4，内附玻璃孔板，
5、板上均匀分布有20个直径。.5-1mm的小孔。表1定量管的容积尺寸容积,-L长度，mm内径，mm5441210651425100185010025100160302502004050025050图2定量管i图3稀释器Gs/T11060.1-1998图4吸收器5.4湿式气体流量计:分度值。.01L，示值误差士I%.5.5自动滴定仪:量管容量25mI.e5.6温度计:测量范围。-500C，分度值。.50C,5.7大气压力计:测量范围80106kPa，分度值0.01kPa,6溶液配制6.1氢氧化钾溶液(200g
6、/L),6.2盐酸溶液(1+2),6.3盐酸溶液(1+11),6.4硫酸溶液(1+8),6.5乙酸锌溶液(5g/L):称取6g乙酸锌，溶于500mL水中。滴加1-2滴冰乙酸并搅动至溶液变清亮，加入30mL乙醇，稀释至1Lo6.6碘储备溶液(50g/L):称取50g碘和150g碘化钾，溶于200mL水中，加入1mL盐酸，加水稀释至1L，储存于棕色试剂瓶中。6.7碘溶液(5g/L):取碘储备溶液(6.6)稀释配制。6.8碘溶液(2.5g/L):配制方法同6.7.6.9淀粉指示液(5g/L),称取1g可溶性淀粉
7、，加入10mL水，搅拌下注入200mL沸水中，微沸2min，冷却后，将清液倾人试剂瓶中备用。该溶液于使用前制备。6.10硫代硫酸钠标准储备溶液〔c(NaiSQO,)二0.1mol/L)6.10.1配制称取26g硫代硫酸钠和1g无水碳酸钠，溶于1L水中。缓缓煮沸10min，冷却，储存于棕色试剂瓶中，放置14d，倾取清液标定后使用。GB/T11060.1-19986.10.2标定称取在120'C烘至恒重的重铬酸钾0.15g，称准至。.0002g,置于500mL碘量瓶中，加入25mL水和2g碘化钾，摇动，使固体
8、溶解后，加入20mL盐酸溶液(6.2)或硫酸溶液(6.4)。立即盖上瓶塞，轻轻摇动后，置于暗处10min。加人150mL水。用硫代硫酸钠溶液滴定。近终点时，加入2^-3mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。硫代硫酸钠标准储备溶液的浓度‘按式(1)计算:而49.03(Vn卜V2)‘102....⋯⋯“二，”.”“.⋯(1)式中:。—重铬酸钾的质量，9;V,—试液滴定时硫代硫酸钠溶液的耗量,mL;V2—空
