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1、GB/T11060.2-1998前言本标准是对GB11060.2-89的修订。本次修订保留了GB11060.2-89的主要内容，为便于操作，在原标准第6章中保留硫化锌悬浊液方法的同时增加了硫化钠标准溶液方法，修订后标准的精密度同原标准一致。本标准自生效之日起同时代替GB11060.2-89.本标准由中国石油天然气总公司提出。本标准由中国石油天然气总公司规划设计总院归口。本标准起草单位:中国石油天然气总公司四川石油管理局天然气研究院。本标准主要起草人:罗鉴生、黄代红、马波。本标准于1989年3月3
2、1日首次发布。中华人民共和国国家标准GB/T11060.2一1998天然气中硫化氢含量的测定亚甲蓝法代替GB11060.289Naturalgas-Determinationofhydrogensulfidecontent-Methylenebluemethod1范围本标准规定了用亚甲蓝法测定天然气中硫化氢含量的试验方法。本标准适用于天然气中硫化氢含量的测定，测定范围:0^"23mg/m',2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所
3、有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T13609-92天然气的取样方法3方法提要用乙酸锌溶液吸收气样中的硫化氢，生成硫化锌。在酸性介质中和三价铁离子存在下，硫化锌同N,N一二甲荃对苯二胺反应，生成亚甲蓝。通过用分光光度计测量溶液吸光度的方法测定生成的亚甲蓝。4试剂和材料4.1N,N一二甲基对苯二胺盐酸盐[(CH,),NC,H,NH,"2HCl]:化学纯。4.2三抓化铁[FeCl,·6H20],4.3乙酸锌[Zn(CH,COO)2·2H20],4,4重铬酸钾
4、;基准试剂。4.5硫代硫酸钠(Na,SiO,·5H20),4.6碘。4.7碘化钾。4.8无水碳酸钠。4.9可溶性淀粉。4.10盐酸。4.11硫酸。4.12冰乙酸。4.13硫化钠(Na2S·9H20)a4.14硫化氢:瓶装气(纯度不低于99.5oo)"a1)在没有瓶装气时，可以用含硫化氢的天然气或无干扰成分的硫化氢。国家质f技术监份局1998一06一17批准1998一12一0、实施cs/T11060.2-19984.15比色管架。5仪器5.1吸收器:由比色管、胶塞和鼓泡管组成，如图1,沿鼓泡管球部
5、的一周均匀分布有4个直径不大于0.5mm的小孔。5.2分光光度计:可测定波长670nm处吸光度的任何型号的分光光度计。5.3比色管:容量50mL,二3UI外060‘的
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8、上一外郊1-鼓泡管:2-胶塞;3一比色管图1吸收器示意图5.4湿式气体流量计:分度值0.01L，示值误差士1%.5.5恒温水槽:控温精度士10C,5.6停表。5.7温度计:测量范围。-500C，分度值0.50C,5.8大气压力计:测量范围80^106kPa，分度值0.01kPa,6溶液配制6.1盐酸溶液(1+2),6.2盐酸溶
9、液(4+6),6.3盐酸溶液(1+11),6.4硫酸溶液(1+8).6.5乙酸锌溶液(20g/L)称取23.9g乙酸锌，溶于500mL水中，滴加1-2滴冰乙酸并搅动使溶液变清亮，稀释至1L,GB/T11060.2-19986.6N,N一二甲基对苯二胺盐酸盐溶液(二胺溶液)(1g/L)称取0.1gN,N一二甲基对苯二胺盐酸盐，用盐酸溶液(6.2)溶解并稀释至100mL。用棕色试剂瓶储存，常温下有效期14d,67三氯化铁溶液(27g/L)称取2.7g三氯化铁，用盐酸溶液(6.2)溶解并稀释至100m
10、L,6.8碘储备溶液(50g/L)称取50g碘和150g碘化钾，溶于200mL水中，加入1mL盐酸，加水稀释至1L，储存于棕色试剂瓶中。6.9碘溶液(2.5g/L)取碘储备溶液(6.8)稀释配制。6.10淀粉指示液(5g/L)称取Ig可溶性淀粉，加入10mL水，搅拌下注入200mL沸水中，再微沸2min，冷却后，将清液倾入试剂瓶中备用。该溶液于使用前制备。6.11硫代硫酸钠标准储备溶液[c(Na2SZ03)=0.1mol/L]6.11.1配制称取26g硫代硫酸钠和1g无水碳酸钠，溶于1L水中，缓
11、缓煮沸10min,冷却，储存于棕色试剂瓶中，放置14d，倾取清液标定后使用。6.11.2标定称取在120'C烘至恒重的重铬酸钾。.15g,称准至0.0002g，置于500mL碘量瓶中，加入25mL水和2g碘化钾，摇动，使固体溶解后，加人20mL盆酸溶液(6.1)或硫酸溶液(6.4)，立即盖上瓶塞，轻轻摇动后，置于暗处10min。加入150mL水，用硫代硫酸钠溶液滴定。近终点时，加入2-3mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。硫代硫酸钠标准储备溶液的浓度‘按式(1)计算:
