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时间:2020-07-28
《实验三、呋喃甲醇 实验四、呋喃甲酸.ppt》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、实验8、乙酰乙酸乙酯的合成与性质实验实验目的(1)了解利用酯缩合反应制备乙酰乙酸乙酯的原理和方法。(2)掌握无水基本操作。(3)验证烯醇式与酮式的互变异构实验原理利用克莱森(Claisen)缩合反应,可使两分子具有α-H的酯在醇钠的作用下生成ß-酮酸酯。反应通常以酯和金属钠为原料,利用酯中所含的微量醇与金属钠反应生成醇钠。随着反应进行,由于醇的不断生成,反应就不断进行下去,直至金属钠消耗完。实验试剂金属钠1.3g乙酸乙酯15mL(经老师检查后方可使用)乙酸50%8mL氯化钠饱和溶液无水硫酸钠合成所需试剂性
2、质实验所需试剂1%FeCl35%苯酚2,4-二硝基苯肼饱和NaHSO3醋酸铜物理常数名称分子量性状比重熔点℃沸点℃溶解度:克/100ml溶剂水醇醚乙酸乙酯150.17无色透明液体1.05-34.6212.6微溶热水溶溶乙酰乙酸乙酯129.13无色或微黄色液体1.03-45180易溶溶钠129.13银白色金属---97.81882.9极易反应,放出氢气反应溶仪器装置实验内容称取1.3克金属钠,切成薄片,加入50毫升干燥圆底烧瓶;迅速加入15mL乙酸乙酯,装上冷凝管,反应即刻发生并有氢气逸出。必要时可用水浴加
3、热,促使反应进行。保持微沸状态至金属钠作用完全。生成的乙酰乙酸乙酯钠盐为桔红色透明溶液,约1.5小时。将反应物冷却,振摇下小心加入50%乙酸,至反应液显微弱酸性为止。将反应物移入分液漏斗中,加等体积氯化钠饱和溶液,用力振摇,放置至乙酰乙酸乙酯全部析出,分出产品并用无水硫酸钠干燥。将粗产品滤至蒸馏烧瓶中,用沸水浴蒸馏,收集低沸物。剩余液为乙酰乙酸乙粗品。制备:性质实验:FeCl3实验在试管中滴入一滴乙酰乙酸乙酯,再加入2mL水,混匀后滴入几滴1%的FeCl3,振荡,观察溶液的颜色,用1-2滴5%苯酚溶液与丙
4、酮溶液对比试验,解释现象(2)2,4-二硝基苯肼实验在试管中加入1mL新配置的2,4-二硝基苯肼溶液,然后加入4-5滴乙酰乙酸乙酯,振荡,观察现象并解释原因。(3)亚硫酸氢钠实验在试管中加入2mL乙酰乙酸乙酯和0.5mL饱和亚硫酸氢钠溶液,振荡5-10min,析出亚硫酸氢钠加成物的胶状沉淀,再加入饱和碳酸钾溶液振荡后,沉淀消失,乙酰乙酸乙酯重新游离出来。写出变化的反应式。醋酸铜实验在试管中加入0.5mL乙酰乙酸乙酯和0.5mL饱和醋酸铜溶液,充分振荡后生成蓝绿色的沉淀,加入1mL氯仿后,再次振荡,沉淀消失
5、,解释这一现象。注意事项(1)金属钠使用时应注意安全,不要与水接触,切片或称量时要迅速,减少氧化和水汽的侵蚀。(2)由于乙酰乙酸乙酯中亚甲基上的氢活性较大,其相应的酸性比醇大,故在醇钠存在时,即反应结束时,乙酰乙酸乙酯也是以钠盐的形式存在,加入乙酸可以使其钠盐转化为乙酰乙酸乙酯。思考题(1)本实验所用的缩合剂是什么?它与反应物的摩尔比如何?应以哪种原料为基础计算产率?(2)实验中加50%乙酸与饱和氯化钠溶液的目的是什么?下周实验二苯甲酮
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