呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备

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1、化学与环境学院有机化学实验报告实验名称呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备【实验目的】1、学习呋喃甲醛制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的基本原理和方法,从而加深对Cannizzaro反应的认识。【实验原理】（包括反应机理）1、本实验是以呋喃甲醛（又称糠醛）和氢氧化钠的作用，从而制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的。【主要试剂及物理性质】名称分子量熔点/℃沸点/℃外观呋喃甲醛96.09-36.5161.8无色至黄色液体，有杏仁样的气味氢氧化钠40318.41390白色半透明结晶状固体呋喃甲醇98.10－29170无色易流动液体，遇空气变为黑色，具有

2、特殊的苦辣气味呋喃甲酸112．08133-134230-232白色单斜长梭形结晶硫酸镁120.371124白色结晶状固体【仪器装置】1、主要仪器：分液漏斗，烧瓶，烧杯，三角烧瓶，冷凝管，温度计，玻璃棒，布氏漏斗，抽滤瓶，真空泵2、实验装置：反应装置水浴蒸馏装置萃取装置抽滤装置【实验步骤及现象】实验步骤实验现象（1）将6mL的43%NaOH溶液置于三角烧瓶中，用冰水浴冷却至5℃，在不断搅拌下，慢慢滴加6.6mL新蒸的呋喃甲（用时10min）醛，控制反应温度在8～12℃。滴加完毕，继续于冰水浴中搅拌20min。溶液经

3、搅拌后呈棕黑色（巧克力色）无黄色浆状物出现（2）再搅拌下加入约10mL水至固体全溶，将溶液转入分液漏斗中用乙醚分3次（15mL、10mL、5mL）萃取，合并萃取液，加2g无水硫酸镁干燥后，过滤，将滤液置于恒温水浴蒸馏乙醚，称量剩余溶液质量。称得蒸馏乙醚后剩余溶液质量为2.5g。（3）将经乙醚萃取后的水溶液（主要含呋喃甲酸钠）用约14mL1:1盐酸酸化至pH为2，析出晶体，充分冷却后滤集结晶并用少量水洗2次。抽滤完，称重。称得出产品4.0g,产品外观为黄色，但有少量黑色固体。【实验结果】1、理论产量：n(呋喃甲醇)

4、=n(呋喃甲酸)=½n(呋喃甲醛)=½m(呋喃甲醛)/M(呋喃甲醛)=½ρ(呋喃甲醛)*V(呋喃甲醛)/M(呋喃甲醛)=½*1.16*6.6/96=0.039875molm(呋喃甲醇)=n(呋喃甲醇)*M(呋喃甲醇)=0.039875*98g=3.9gm(呋喃甲酸)=n(呋喃甲酸)*M(呋喃甲酸)=0.039875*112g=4.466g2、实际产量：m(呋喃甲醇)=2.5g，m(呋喃甲酸)=4.0g3、产率：呋喃甲醇产率为：2.5g/3.9g*100%=64.1%呋喃甲酸产率为：4.0g/4.466g*100%

5、=89.6%【实验讨论】1、为什么溶液经搅拌后呈棕黑色（巧克力色），无黄色浆状物出现，应如何改善？答：可能是溶液温度较高，也可能是呋喃甲醛未完全反应；若无黄色浆状物出现，应先停止滴加呋喃甲醛。控制反应温度，同时不停搅拌至有黄色浆状物产生，方可继续滴加，否则反应体系中累积了大量的呋喃甲醛，一旦反应会使温度急剧上升，反应难于控制，反应物变成深红色。2、为什么呋喃甲酸为无色针状结晶体，而实验得到的为黄色固体并混有黑色？如何除去这些杂质？答：没有反应完全反应；可通过重结晶除去，期间加入活性炭除色。3、如何提高产率？答：①

6、由于呋喃甲酸能溶于水，故在洗涤时不宜用较多的水；②在混合反应中，最好逐滴加入呋喃甲醛，分液漏斗有时可能不好控制，用滴管逐滴加入较好。③严格控制反应温度，温度较高时在水浴中添加冰块，温度较低时在水浴中添加热水，以维持反应最适温度。④在酸化时，算必须要足量，以保持pH=2-3，否则呋喃甲酸不能充分游离出来。3、在蒸馏乙醚时，因其沸点低，易挥发，易燃，蒸气可使人失去知觉，所以要注意：①蒸馏前首先要检查仪器各接口安装得是否严密；②应在水浴上进行蒸馏，切忌直接用火焰加热。4、本实验是否有副反应发生？答：主要是呋喃甲醇分子间

7、脱水成醚和呋喃甲酸的脱水成酸酐，以及呋喃甲酸的脱羧【思考题】1、为什么要使用新鲜的呋喃甲醛呢？长期放置的呋喃甲醛含什么杂质？若不先除去，对本实验有何影响？答：呋喃甲醛被空气中的氧气氧化生成呋喃甲酸，故实验前需要重新蒸馏。长期放置的呋喃甲醛含有少量的呋喃甲酸杂质，若不除去将会影响产品的产率及纯度。2、酸化这一步为什么是影响产物收率的关键呢？应如何保证完成？答：乙醚萃取后的水溶液用盐酸酸化要完全，使呋喃甲酸充分游离出来，否则，呋喃甲酸不能充分游离出来而影响收率。保证pH=2~3左右或刚果红试纸变蓝。如清液层加盐酸后仍

8、有浑浊出现，说明析出不足，则酸化不够。【实验成绩】指导老师签名：