实验题目呋甲醇和呋喃甲酸的制备.doc

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1、实验题目：呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备实验目的：学习呋喃甲醛制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的原理和方法，从而加深对康尼查罗反应的认识；学习空气冷凝管的使用。实验原理：无α-氢的醛与浓的强碱溶液作用，发生分子间的自身氧化还原反应，一分子醛被还原成醇，另一分子醛被氧化成酸，此类反应称为Cannizzaro反应。呋喃甲醇和呋喃甲酸就是由呋喃甲醛经Cannizzaro反应制得。名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度：溶剂水醇醚呋喃甲醛96.09无色液体1.49901.1594161.7呋喃甲酸102.08白色晶体129-130230-232

2、呋喃甲醇98.10无色透明液体1.48601.135-29170实验流程：实验药品及仪器装置：烧杯、蒸馏装置、空气冷凝管、抽滤装置、分液漏斗等呋喃甲醛、氢氧化钠、亚硫酸钠、乙醚、浓盐酸、冰、无水硫酸镁等问题讨论：[1]呋喃甲醛存放过久会变成棕褐色，并可能带有水分。因此使用前需蒸馏提纯，收集155-162℃的馏分。最好采用减压蒸馏，收集54-55℃/2.3KPa的馏分。新蒸过的呋喃甲醛为无色或浅黄色液体。[2]反应在两相中进行，用聚乙二醇（400）作相转移催化剂。[3]反应开始后很剧烈，同时大量放热，溶液颜色变暗。若反应温度高

3、于12℃时，则反应温度极易升高，难以控制，致使反应液呈深红色。若低于8℃时，则反应速度过慢，可能使部分呋喃甲醛积累，一旦反应发生，反应就会过于猛烈，而使温度迅速升高，增加副反应，最终也可导致反应物变成深红色。[4]加入适量的水使固态的呋喃甲酸钠溶解，若加水过量会导致部分产品损失。[5]酸量一定要加足，保证酸化后pH=3，使呋喃甲酸充分游离出来。这是影响呋喃甲酸收率的关键。[6]乙醚萃取后的水溶液用盐酸酸化，为什么要用刚果红试纸？如不用刚果红试纸，怎样知道酸化是否恰当？[7]本实验根据什么原理来分离呋喃甲酸和呋喃甲醇？