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时间:2020-09-16
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1、实验五呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备【实验目的】1.了解通过Cannizzaro反应由呋喃甲醛制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的基本原理和方法。2.进一步熟悉巩固洗涤、萃取、简单蒸馏、减压过滤和重结晶操作。【实验原理】【实验的准备】仪器:圆底烧瓶(50ml、100ml各1个);球形冷凝管(1支);空气冷凝管(1支);蒸馏头(1个);温度计套管(1个);接引管(1个);锥形瓶(2个);分液漏斗(1个);吸滤瓶(1个);布氏漏斗(1个),烧杯(250ml)。药品:呋喃甲醛13.2g12.6ml(0.125mol);氢氧化钠11g(0.275mol);浓盐酸、乙醚无水硫
2、酸镁。活性炭【物理常数】化合物名称分子量性状比重(d)熔点(℃)沸点(℃)折光率(n)溶解度水乙醇乙醚呋喃甲醛96.09无色油状液体1.1563-36.5161.81.52610.084溶溶氢氧化钠40.00易潮解的白色晶体2.130318.41390-420易溶不溶呋喃甲醇98.10无色液体1.1282-291701.4852微溶易溶∞呋喃甲酸112.08白色晶体133-134230-2321g/26ml(15℃)1g/4ml(100℃)溶∞【仪器安装要点】乙醚蒸馏装置【实验操作】【操作要点】1.控制反应温度8-12℃。<8℃反应慢(反应中积存N
3、aOH),>12℃反应温度易升高而难以控制,致使反应物变成深红色,影响产率2.反应终点的控制:反应液已变成一粘稠浆状物以致无法搅拌。3.黄色浆状物中加水不宜过多,否则将损失一部分产品4.加酸要够,保证PH=3,使呋喃甲酸充分游离,这步是影响呋喃甲酸收率的关键。5.在蒸馏乙醚时,因其沸点低,易挥发,易燃,蒸气可使人失去知觉,故要求:(1)蒸馏前首先要检查仪器各接口安装的是否严密。 (2)应在水浴上进行蒸馏,切忌直接用火焰加热。6.重结晶呋喃甲酸时,不要长时间加热回流,否则部分呋喃甲酸将被破坏,出现焦油状物。【本实验的成败关键】反应温度的控制。
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