呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成.ppt

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1、实验三呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成实验目的学习Cannizaro歧化反应学习利用分液漏斗进行液体的萃取、洗涤操作学习固体的析出、抽滤及干燥等操作反应原理芳香醛或者不含有－H的醛在浓碱条件下，能发生歧化反应，其中一分子被氧化成酸，另一分子被还原成醇。该反应称为Cannizarro歧化反应。呋喃甲醛的来源呋喃甲醛又名糠醛，是一种非常常用的工业原料。由戊糖与稀酸作用经水解、脱水和蒸馏而得到。工业上，由玉米杆和谷壳中提取。在光、热、空气和无机酸作用下，颜色变为黄色，发生树脂化。注意事项:NaOH和呋喃甲醛

2、不能用同一个量筒量取，否则在量筒中就会发生反应。在塑料碗中加入约20ml冰水混合物，将放有反应液的小烧杯，放置其中，搅拌时注意不要进水。反应时，待NaOH溶液充分冷却到5C左右，再开始滴加呋喃甲醛。因反应放热，温度高容易发生树脂化反应。滴加糠醛时，要控制反应温度8－12C（温度计插在反应液中）若温度低于8C，反应太慢，若温度高于12C，副反应太多。反应在两相中进行。反应须充分搅拌才能顺利进行，但搅拌时不要用力过猛，以免打碎玻璃仪器。特别注意不能用温度计当搅拌棒，反应时间要充分。反应完成后

3、，用5ml水溶解产品，水量不要过大。同样，过滤、洗涤固体时，用少量水，否则会损失产品。用浓盐酸酸化水层时，待固体出现后，在检测pH，pH应等于3，大于3和小于3对固体析出都有影响。酸化后，待结晶全部析出后，再过滤。烘干产品时，红外灯距离与产品不要太近，以免呋喃甲酸升华或熔化。使用乙醚的注意事项：乙醚是一种极易挥发，而且易燃的液体。使用时，周围不能有明火。乙醚中含有一定量的过氧化物，在蒸馏时一定不能蒸干。蒸馏时，水浴加热，接收瓶用冷水浴冷却，尾气应用导管引入水槽。所用玻璃仪器（共25件）烧杯50m

4、l，250ml各一个玻璃棒1支温度计1支温度计套管1个表面皿1个量筒5ml，10ml各一个分液漏斗1个布氏漏斗1个抽滤瓶1个药匙1把塑料碗1个玻璃漏斗1个锥形瓶（50ml，19#）（25ml，14#）各一个19＃玻璃塞1个14＃玻璃塞2个滴管1支圆底烧瓶50ml，19＃1个蒸馏头1个接引管1个直形冷凝管1支变口1个思考题本实验根据什么原理来分离提取呋喃甲醇和呋喃甲酸？在反应过程中析出的黄色浆状物是什么？乙醚萃取过的水溶液，若用50％的硫酸酸化是否合适？需预习的基本操作液液萃取—分液漏斗的使用固体

5、的干燥水浴蒸馏乙醚装置固体有机化合物的干燥主要是除去固体中的少量低沸点溶剂。有机固体有机化合物的挥发性较溶剂小，因此采取蒸发和吸附的方法来达到干燥的目的。常用干燥法如下：烘干中有两种方法：a用恒温烘箱烘干或用恒温真空干燥箱烘干；b用红外灯烘干冻干：即冷冻干燥。处理天然大分子，尤其是蛋白质、核酸，由于高温下容易变性，因此要用冷冻干燥。干燥器干燥：a普通干燥器；b真空干燥器；c真空恒温干燥器（干燥枪）。水浴蒸馏乙醚操作冷水浴接收水浴加热尾气通入水槽背景知识：呋喃甲醛、呋喃甲醇、Cannizaro反应