行业标准：GB9758.2-88 色漆和清漆锑含量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准色漆和清漆“可溶性”金属含t的测定UDC667.6t667.61第2部分:锑含量的测定火焰原子GB9758.2一'8吸收光谱法和若丹明B分光光度法ISO3856.2-1984Paintsandvarnishes-Determinationof"soluble"metalcontent-Part2:Determinationofantimonycontent-FlameatomicabsorptionspectrometricmethodandrhodamineBspectro曲otometri

2、cmethod本标准等同采用国际标准ISO3856.2-84《色漆和清漆—“可溶性”金属含量的测定—第2部分:锑含量的测定—火焰原子吸收光谱法和若丹明B分光光度法》。1主胭内容与适用范围本标准规定了浏定色漆和清漆中“可溶性”锑含量的方法。本标准两种方法适用于“可溶性”锑含量约为0.05%-5写(，/，)的色漆.在有争执情况下，火焰原子吸收光谱法(AAS)(第3章)作为仲裁方法使用.经有关双方商定也可使用其他方法。2引用标准GB6682实验室用水规格GB9760色漆和清漆液体或粉末状色漆中酸萃取物的制备3火焰原子吸收

3、光谱法31原理将试验溶液吸入到乙炔/空气火焰中，侧最锑空心阴极灯发射的选择谱线波长在217.6nm处的吸收(见3.5)03.2试剂和材料分析过程中，只能使用分析纯试剂，并只能使用符合GB6682中规定的纯度至少为3级的水。3.2.1盐酸:约37oo(m/二)(密度P约1.180g/cm'),3.2.2盐酸，c(HCO=1mol/L,3.2.3乙炔:装在钢瓶中。3.2.4压缩空气(由空气压缩机供给)。3.2.5每升含Ig锑的标准储备溶液:称取119.7mg(准确至0.1mg)干操过的三氧化锑，于100ml,容量瓶中，

4、用40mL盐酸(3.2.1)溶解，然后用水稀释至刻度，并充分摇匀。]mL标准储备溶液含1mg锑。3.2.6每升含100mg锑的标准溶液:用移液管吸取10ml,标准储备溶液(3.2.5)放入100mL容量瓶中，用盐酸(3.2.2)稀释至刻度，并充分摇匀。此溶液应在使用当天配例.1mL此标准溶液含100kg锑。中华人民共和国化学工业部1988一07一01批准1989一04一01实施GB9758.2一883.3仪器3.3.1火焰原子吸收光谱仪:适于波长在217.6nm处侧量，并装有一个可通人乙炔和空气的嫩烧器。3.3.2

5、锑空心阴极灯。弓.3.滴定管:容量50mL,3.3.容量瓶:容量100mL,3.4操作步驻3-4.标准曲线的绘制3.4.1.1标准参比溶液的制备这些溶液应在使用当夭配制。用滴定管(3.3.3)分别向5个100mL容量瓶中注入标准锑溶液(3.2.6)，其注入的体积数按表1所示，然后用盐酸溶液(3.2.2)将每个容量瓶稀释至刻度，并充分摇匀。弃1标准参比溶液标准佛溶液(3.2.6)的体积标准参比溶液中相应的锑浓度No。mLNB/.L000l55210103202044040注:0号为空白试验溶液。3.4.1.2光谱测量

6、将锑光谱源(3.3.2)安装在光谱仪上(3.3.”并于最佳条件时作锑的侧定。按照使用说明调节该仪器，为取得最大的吸光度，应调节单色器波长至217.6nm处.根据吸气器—嫩烧器的特性，调节乙炔(3.2.3)和空气(3.2.4)的流蚤，并点燃火焰，设置读数范围(假若有此装置)，使标准参比溶液No.《见表1)几乎给出一个满刻度偏转。分别使各个标准参比溶液(3.4.1.1)以浓度上升的顺序通过抽吸进入火焰，重复用标准参比溶液No.3来证实该装置确已达到稳定。在每次测定之间，都要吸入水使之通过燃烧器，并且每次必须保持相同的吸

7、入率.3.4.1.3标准曲线以标准参比溶液锑的浓度(以。g/mL计)为横坐标，以相应的吸光度值减去空白试验溶液的吸光度值为纵坐标绘制曲线。3.4.2试验溶液3.4.2.1液体色漆的颜料部分按GB9760第8.2.3条所规定的方法得到溶液，取该溶液和盐酸(3.2.1)按体积比为9-1进行充分混合。3.车2.2色漆的液体部分按GB976。第9.3条所规定的方法得到溶液，取该溶液和盐酸(3.2.1)按体积比为9,1进行充分混n口o3.4.3测定按3.4.1.2所述调整光谱仪(3.3.1)后，首先侧盐酸(3.2.2)的吸光

8、度，然后对每个试验溶液(3.4.2)的吸光度测量三次，随后再侧盐酸(3.2.2)溶液.最后，为了证实该仪器的灵敏度没有变化，应再侧定标准参比溶液No.3见3.4.1.1)的吸光度。若试验溶液的吸光度高于浓度最高的锑标准参比溶液的吸光度，可用已知体积的盐酸(3.2.2)适当地稀释该溶液(稀释因子F),GB9758.2一883.5千扰在铅、钙或铜的存在下，会在2